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Access Agilent 电子期刊(2016 年 6 月)

利用全新的简化型 Agilent 8355 SCD 实现硫和氮的精确分析

Jason Ashe,安捷伦气相色谱产品经理

随着低级原材料使用量的不断增大与污染领域全球法规的日趋严格,低浓度硫检测对于上游和下游活动的重要性日益凸显。

业内专家们一致认为硫化学发光检测器 (SCD) 是实现烃类基质中低浓度硫精确测定的最佳检测器。然而,直到现在,这款检测器的设计和用户交互相当复杂和繁琐。安捷伦通过对具有 25 年历史的行业标准进行全新设计,全新构想了 SCD 用户体验,能在简化的平台上提供出色的结果。本将探讨全新 Agilent 8355 SCD 的两个关键特征 — 性能和易操作性。

配备硫化学发光检测器的气相色谱能够快速鉴定和定量分析含硫物质

配备硫化学发光检测器的气相色谱提供了天然气和气体燃料中硫杂质和/或含硫气味剂(例如,空气、甲烷、丙烷、沼气和炼厂燃料气中的含硫化合物)的快速鉴定和定量分析方法。

就任何工艺流程而言,过程控制不当会对生产能力和盈利能力产生显著影响。化学发光法是公认能够检测各种含硫化合物的一种最可靠的方法。

Agilent 8355 SCD 超越全球检测要求

硫化学发光检测器 (SCD) 包括三个主要的部件:双等离子体燃烧器、反应池和检测器。各个部件互相协作,成功地体现其耐用性、易用性与分析性能。

使用 SCD 测试气体燃料时,必须确保整台分析仪能够提供优化流程与确保合规所需的高质量数据。

可采用多种方法测量硫含量,每种技术都有其自身的优势。Agilent 8355 SCD 的设计可以满足甚至超出测试要求,尤其体现在以下方面:

  • 线性响应(表 1
分析物 9.9 ppm 5.5 ppm 1.5 ppm 0.793 ppm 0.149 ppm R2
硫化氢 4.4% 1.0% 0.7% 5.8% 6.7% 0.999
羰基硫化物 2.3% 0.4% 2.4% 6.0% 6.5% 0.9996
甲硫醇 4.6% 0.9% 1.7% 6.4% 10% 0.9979
乙硫醇 5.3% 1.0% 1.6% 5.4% ND 0.9982
二甲基硫醚 4.0% 0.6% 1.1% 4.0% 9.0% 0.9997
二硫化碳 4.2% 0.8% 0.6% 4.2% 4.3% 0.9999
2-丙硫醇 5.8% 4.3% 4.9% 9.4% ND 0.9753
丁基硫醇 5.7% 1.3% 3.3% 6.6% ND 0.9976
1-丙硫醇 9.0% 5.5% 4.7% ND ND 0.9934
噻吩 4.6% 1.2% 1.8% 4.8% 3.5% 0.9999
丁硫醇 4.8% 0.9% 1.4% 3.5% 4.8% 0.9998
二乙基硫醚 6.1% 5.5% ND ND ND 0.9833
甲基乙基硫醚 5.4% 1.4% 2.3% 8.9% ND 0.9986
2-甲基-1-丙硫醇 3.9% 2.6% 7.6% 7.8% ND 0.9979
1-甲基-1-丙硫醇 5.3% 2.4% 3.5% 9.4% ND 0.9990

表 1. 使用 Agilent 8355 SCD 对分析物定量的线性响应

  • 定量限 (LOQ)/检测限 (LOD) (表 2
色谱峰 分析物 LOD (pg/s)
1 硫化氢 0.076
2 羰基硫化物 0.18
3 甲硫醇 0.45
4 乙硫醇 1.0
5 二甲基硫醚 0.19
6 二硫化碳 0.090
7 2-丙硫醇 1.4
8 叔丁硫醇 1.6
9 1-丙硫醇 6.2
10 噻吩 0.21
11 正丁硫醇 0.22
12 二乙基硫醚 ND
13 甲基乙基硫醚 0.39
14 2-甲基-1-丙硫醇 3.2
15 1-甲基-1-丙硫醇 2.4

表 2. 硫化物中各种常见分析物的 LOD 和 LOQ 水平

系统正常运行的时间对您的利润至关重要

系统正常运行时间十分重要,如果出现问题,必须尽快找到原因并且进行纠正。

通常,最初归咎于化学发光检测器的问题,实际上是由色谱技术缺陷或其他系统故障(例如,色谱柱进样口接头泄漏)引起的。一旦确定问题与进样口、色谱柱或自动进样器无关,就可以进一步对检测器进行故障排除。

过去,如果确定问题是由燃烧头引起,那么很难查明实际问题。我们听取了客户反馈,并且对燃烧头进行了大幅改动,使其更稳定且更易于维护。以下是两项特定的增强功能:

  • 最可靠的连接 — 使用标准柱螺帽和密封垫圈替代双锥形密封垫圈
  • 改进的硬件组件 — 重新设计加热器组件以使其更接近于火焰离子化检测器 (FID),提供能够独立控制上部和下部燃烧头中的氢气流的电子气路控制 (EPC) 模块,并且使用焊接氢气管线连接减少潜在泄漏点数量

图 1. 用户可在几分钟(而不是数小时)内更换内部陶瓷管

安捷伦的部件和接头数量减少了 50%

Agilent 8355 SCD 的各方面性能和适用性均经过了严格审查,并且经过了全新设计,可呈现最佳的用户体验。这种改进帮助安捷伦的部件和接头数量减少了 50%。例如,现在仅需 10 分钟即可完成内部陶瓷管的更换(图 1),而早期使用的 SCD 设计完成相同程序需要 1 小时。

全新构想和全新设计的 Agilent 8355 SCD

硫和氮的精确测定对您的业务和利润至关重要,您为实验室所选择的化学发光检测器需要随时可用。当仪器需要进行维护时,您需要能够轻松、高效地完成维护,并且确保仪器在最短的停机时间内回到就绪状态。作为集成或独立型可配置检测器,Agilent 8355 硫发光检测器可确保生成的数据可行且符合要求。全新 8355 SCD 是一台可以现场使用的耐用且可靠的仪器,被用作行业标准。

请花几分钟进一步了解我们的产品文献,包括深入的论文,以获得更多信息。