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Access Agilent 电子期刊,2016 年 4 月

配置高效离子源的 Agilent 5977B GC/MSD 改善了 VOC 的检出限

Peter Gautschi 与 Harry Prest,安捷伦高级应用和研发科学家

水是世界上最基本的基质。评估其纯度和鉴定其成分已成为化学家亘古不变的任务。痕量有机污染物分析依然任重道远。根据不同的分析要求,这些污染物可分为挥发性和半挥发性。典型的挥发性有机化合物包括乙烯基氯化物、氯仿、四氯乙烷、二氯甲烷、苯、甲苯及二甲苯,同时其中还夹杂着许多已确认或疑似的致癌物质。

两种新兴技术可用于评估水中挥发性有机化合物 (VOC):顶空和吹扫捕集 (P&T)。就如方法名称所描述,顶空分析包括分析样品上方的蒸汽,吹扫捕集则应用捕集阱捕集然后脱附进行分析。由于吹扫捕集主动吹扫样品,其检测限较低。鉴于分析其他水基质存在问题,吹扫程序限制了能够分析的样品类型,仅适合分析饮用水。因此顶空是更理想的选择,因为该技术能实现更多类型的水样研究,同时风险更低。

US (EPA) 目前使用吹扫捕集分析,而欧洲和其他地区则更多使用顶空方法。随着安捷伦顶空进样器和革命性的配备高效离子源 (HES) 的 5977B GC/MSD 的推出,顶空分析的检测限目前已经十分低,足以改变竞争格局。

挥发性有机物分析具有可重现的低检测限

目前,配备高效离子源 (HES) 的 Agilent 5977B GC/MSD 系统、Agilent 7697A 顶空进样器和 Agilent 7890B GC 可用于执行 0.04 µg/L (N=9) 的检测限分析。结果请参见表 1。除了 2 个化合物的检测限低于 30 ppt,其余所有检测限均低于 0.025 µg/L 或 25 ppt 。 大多数化合物的检测限低于 0.015 µg/L,包括一些较低响应值的化合物。扩展结果将在安捷伦出版物 5991-6539EN 上公布。

图 1. 反式-1.2-二氯乙烯、1,2-二溴乙烷和三溴甲烷与 20 µg/L(外标)的线性关系

图 2. 0.04 µg/L 浓度下 9 次重复进样乙烯基氯化物的 EIC 重叠图

图 3. 重复进样 (n=20) 的峰面积显示出系统在时间功能上的稳定性。苯 〜 0.01 ppb、二溴甲烷 1.5 ppb 、溴氯甲烷 0.8 ppb

名称 保留时间 定量离子 MDL
氯乙烯 4.934 62 0.004
溴甲烷 5.611 93.9 0.003
氯乙烷 5.806 64 0.003
1,1-二氯乙烯 7.007 95.9 0.008
反式-1,2-二氯乙烯 8.007 95.9 0.009
1,1-二氯乙烷 8.554 63 0.004
顺式-1,2-二氯乙烯 9.19 95.9 0.011
2,2-二氯丙烷 9.208 77 0.013
溴氯甲烷 9.47 127.8 0.004
1,1,1-三氯乙烷 9.769 96.9 0.005
1,1-二氯-1-丙烯 9.921 75 0.012
四氯化碳 9.94 116.9 0.003
苯 *(空白样) 10.165 78 0.009
1,2-二氯乙烷 10.202 62 0.006

表 1. 0.04 mg/L 浓度下对所选化合物进行 9 次重复进样计算所得的 MDL

在宽泛的定量范围内具有出色的线性

图 1 显示了在 0.02 到 20 µg/L 浓度范围内几种代表性化合物的良好线性。信号增强并未伴随更强的干扰,结果表明检测限获得了显著提升。

随时间推移具有极其稳定的系统响应

乙烯基氯化物 9 次重复进样的保留时间数据结果(如表 1所示)叠加,表明色谱峰具有出色的重现性。

通过重复进样当地自来水证明分析的整体稳定性,以便监测一些天然存在的化合物(图 2)。重复进样所选化合物的峰面积图显示了随着时间推移该系统的稳定性(图 3)。

显著改善了挥发性有机物分析

分析结果表明使用配备新的高效离子源 (HES) 的 Agilent 5977B GC/MSD 对挥发性有机物进行静态顶空分析能够显著提高检测限。信号增强并未伴随更强的干扰,从而明显提高了检测性能。挥发性有机化合物更低的检测限有益于进样和方法稳定性。

了解更多有关配备高效离子源 (HES) 的 Agilent 5977B GC/MSD 的优势及其如何改变水质分析的信息。了解安捷伦广泛的气相色谱产品色谱柱备件。请联系您的安捷伦客户服务中心,了解我们的一体化解决方案如何能提高您实验室有机污染物的诊断分析效率。

Figure 1

反式-1.2-二氯乙烯、1,2-二溴乙烷和三溴甲烷与 20 µg/L(外标)的线性关系

图 2

0.04 µg/​L 浓度下 9 次重复进样乙烯基氯化物的 EIC 重叠图

图 3

重复进样 (n=20) 的峰面积显示出系统性能随时间变化的稳定性。苯 〜 0.01 ppb、二溴甲烷 1.5 ppb 、溴氯甲烷 0.8 ppb