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单颗粒 ICP-MS 专用软件可改善纳米颗粒的表征能力

Michiko Yamanaka 和 Kazuo Yamanaka
安捷伦应用工程师

Takayuki Itagaki
安捷伦软件研发工程师

Steve Wilbur
Agilent ICP-MS 系统软件产品经理

Ed McCurdy
安捷伦 ICP-MS 产品营销专员

可以预测，纳米技术的发展将对各个行业产生重大影响。由于纳米颗粒 (NP) 的理化性质较为新颖，它们的许多环境归宿和毒理学性质仍然不为人知。因此，人们对能够快速、准确且灵敏地完成各种类型样品中纳米颗粒的表征与定量技术的需求日益增长。ICP-MS 可借助一种称为单颗粒 ICP-MS (sp-ICP-MS) 的技术测定单个纳米颗粒。该方法可在一次快速分析中同时测定纳米颗粒的粒度、粒度分布、元素组成以及数量浓度。ICP-MS 硬件和软件的增强功能进一步改善了这一技术。

双赢组合：专用软件和短的驻留时间

安捷伦开发了一种用于 ICP-MS MassHunter 软件的专用单纳米颗粒应用模块，以简化使用 Agilent 7900 ICP-MS 进行的 sp-ICP-MS 分析。7900 ICP-MS 采用了较短的驻留时间（低于 1 ms）和快速时间分辨分析 (TRA) 模式，使得单个元素的采样速率快至 100 μs，而无需稳定时间。它能够在单次脉冲中对单个颗粒进行多次单独测量，从而大大降低了来自多个颗粒的重叠信号风险。另一个优势在于可以采用更低的样品稀释倍数以及更短的样品采集时间。

成功表征金和银纳米颗粒标准参比物质

采用 Agilent 7700x ICP-MS 的 MassHunter 单纳米颗粒应用模块，测定两种金 (Au) NP 标准参比物质（ NIST 8012 和 NIST 8013 ，认证粒度分别为 30 和 60 nm）以及银 (Ag) NP 样品（Sigma-Aldrich，粒度分别为 20 nm、40 nm、60 nm 和 100 nm）（图 1）。用 10% 乙醇去离子水溶液将所有参比物质和样品稀释至 50-1000 ng/L，并进行超声处理以确保样品均匀。Agilent 7900 ICP-MS 的一般设置详细列于表 1 中。

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图 1. 单颗粒的最终批结果以表格和图形的格式进行自动报告。用户可滚动浏览批表格中的样品并查看单个图形结果。必要时可利用强大的手动优化工具

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图 2. Au NP 粒度分布图。A) NIST 8013（标称 60 nm）；B) NIST 8012（标称 30 nm）

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图 3. 20、40、 60、100 nm Ag NP 混合物的粒度分布结果

表 1. Agilent 7900 ICP-MS 的一般设置

分析 Au NP

Au NP 的测定浓度与标准参比物质的标称浓度吻合（表 2）。另外，测得的颗粒粒度（图 2）与透射电子显微镜 (TEM) 的参考值吻合。

表 2. Au NP 分析结果

分析 Ag NP

不同粒度的 Ag NP 分析结果如图 3 所示。Agient 7900 ICP-MS 具有极高的灵敏度，因此可测定 20 nm 的 Ag NP。测得的 Ag NP 混合物的颗粒粒度分布表明 20nm、40 nm、60 nm 以及 100 nm 颗粒之间有良好的分离。

安捷伦 ICP-MS 让纳米颗粒的表征更加轻松

使用配有专用 sp-ICP-MS 软件的 Agilent 7900 ICP-MS 测定和表征纳米颗粒的方法十分出色。该方法可同时提供其他技术通常无法提供的颗粒粒度分布和样品浓度信息。

如需了解更多信息，请下载安捷伦白皮书使用 ICP-MS 表征水样中的纳米颗粒，5991-5516CHCN。然后查看我们的宣传单页 ICP-MS 纳米颗粒分析的安捷伦全面解决方案，5991-5536CHCN。

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