长期以来，数据可靠性一直是热门话题，大多数 GxP 色谱实验室已经开始解决核心问题，并且通常都取得了成功。然而，在某些领域，确保数据可靠性仍然是一个难以实现的目标。其中一个领域是色谱积分和数据解析。
实验室如何控制积分并避免有意或无意的数据篡改风险，例如改变积分参数或重新标记峰，使它们不会被积分且不会包括在杂质的计算中？如何降低风险？应制定什么样的 SOP？阅读下文，了解关于解决色谱积分中数据可靠性问题的技巧。
1. 遵循以下一般准则
我们提供以下原则作为在控制积分方面创建 SOP 的基础：
- 了解峰宽和阈值等关键参数如何影响色谱图的积分
- 不要使用默认方法。针对分析程序开发相应积分方法
- 建立稳定可靠的分析程序；色谱数据系统 (CDS) 的目的不是补偿较差的色谱分析 — 良好的积分需要良好的色谱分析
- 所有积分起初必须自动执行
- 色谱分析是一种比较型技术；因此，在整个运行过程中必须采用相同的方式处理标样和样品
- 出于监管方面的考虑，仅在公司的色谱 SOP 或分析程序允许的条件下才能执行手动积分
2. 自动执行积分
如果您在流程中做出规定，认可相关风险以及与该风险相匹配的一组额外审查，那么手动积分（即手动重新定位基线，而非改变积分参数的人工干预）是可以接受的。但在尽可能提高数据可靠性方面，自动化要有效和实用得多。最近的测试发现，对每张色谱图进行自动积分可使每次进样节省 15–20 分钟。OpenLab CDS 的积分优化器通过应用理想积分参数来确保获得理想结果。
3. 寻找合适的方法
就确保色谱积分中数据可靠性的最佳实践而言，首先确定合适的方法非常重要。有时候，方法本身存在问题，而不是积分方式有问题。一个可能有用的衡量标准是"第一次就正确"。第一次可以设置、执行、处理多少次运行，发布多少次数据？这样可以避免不得不返回并重新进样，不得不重新处理等情况。可以通过比较第一次正确运行的频率，以及必须重新处理或重新进样以获得可接受的结果的频率来进行衡量。通过追踪这一衡量指标，可以快速发现实验室中存在数据可靠性问题的地方以及值得投入资源的地方。
4. 实现自动计算
在确保结果计算中的数据可靠性时，自动化再次成为一个巨大的优势。实验室应该以自动化的形式进行计算，并尽可能接近数据源。但有时，这面临挑战。例如，实验室工作人员有时会从酶标仪中提取数据并将其转移到 PC；他们使用 PC 上的软件进行了一些计算；然后，将数据集转移到另一个区域进行处理，用于临床试验等。OpenLab CDS 的自定义计算器工具能够很好地替代电子表格。
5. 保障您的工作流程
将数据从一个地方转移到另一个地方对数据可靠性而言是一场噩梦。在当今世界，您必须要能信任和保护数据，不能对其进行如此多的操作。您必须部署更紧密的工作流程。例如，尽可能将计算工具带至数据集处进行计算。将工具带入数据所处的环境，并通过这种方式保护数据。有时，人们会沉迷于工具的功能，而忘记了它实际上是针对数据开发的。保护和捍卫数据的真实性应该是您所做的一切的重点。
大幅提高数据可靠性的实用解决方案
图 1. OpenLab CDS 的积分优化器
最新版 Agilent OpenLab CDS 软件包括用于解决色谱积分中数据可靠性问题的创新特性和功能。 例如：
积分优化器能够指导您进行理想的分析设置，并将这些设置轻松部署至实验室，让每一次分析都能更快获得更一致的结果。这一创新特性提供基于代表性数据的辅助性优化，帮助缺乏经验的分析人员顺利完成实验，帮助分析专家更快完成实验。之后，分析人员可以保存并部署优化后的积分设置，以便所有人员在分析时采用相同的优化设置。可以将此功能设置为“基于角色”开放，这对于确保数据可靠性非常重要。
图 2. OpenLab CDS 的自定义计算器工具
OpenLab CDS 中的自定义计算器工具直接在软件中自动计算独特自定义值，而不是导出到电子表格中。这消除了容易出错的计算步骤，让您轻松满足 GxP 法规的数据可靠性要求。您还可以在软件或报告中显示结果数值，确保在实验室流程中适时对其进行审查。
在 OpenLab CDS 的安全环境中利用积分优化器和自定义计算器工具有助于 GxP 色谱实验室尽可能降低数据可靠性风险，尤其是与传统上使用电子表格的方法相比。总之，这些功能使您能够避免数据分析过程中的高风险步骤并及时交付结果。
采用自上而下/自下而上的方法确保数据可靠性
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