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入冬前一大波雾霾正在靠近，“水中 PM2.5”已近在眼前。

 

据科学数据表明，健康的成年人每天身体需要补充 2000ml 左右的水，多数家庭的饮用水选择烧开或过滤自来水，而“水中 PM2.5 ”就是来自自来水中。

这个词源自近日媒体发表了一篇名为《 23 省 44 城市自来水检出疑似致癌物》的文章，文章指出在全国水样中检测出致癌物亚硝胺，因为该物质像极了当年“空气污染被忽视的 PM 2.5”一样悄无声息的存在于人们赖以生存的环境——“水”中，并对人体健康有危害，所以网友称它为“水中PM2.5”。

就在冬日临近时，人们正在诚惶诚恐的应对即将大面积袭来的雾霾，“水中PM2.5”已经悄然而至，它引起了社会各界的注意，同时也引起了人们的恐慌。

该媒体报道称，清华大学研究人员历时3年在中国全国 23 个省、44 个城市和城镇、155 个点位采集了 164 个水样。水样涵盖水厂出厂水、家庭自来水和水源水，这是迄今为止中国规模最大最全面的一次调研。研究人员检测了自来水样中当前已知的全部 9 种亚硝胺类消毒副产物，其中亚硝胺（N-nitrosamine，NDMA）是亚硝胺类化合物中含量最高的。

针对清华大学的调查数据显示中国自来水中 NDMA 的平均浓度大约 11 ng/L，而亚硝胺类化合物被国际癌症研究中心判定为强致癌物。这种物质来自于自来水厂所使用的含氯消毒剂，微量消毒副产物存在于水中也在所难免。

但许多专家和世界卫生组织的饮水指南均表示，这种微量副产物并不会对人体健康造成严重影响，根据毒理学试验结果，NDMA 终生饮用的百万分之一致癌风险浓度是 0.7 ng/L。虽然我们并不会因此而真的导致严重的健康损害，但是将致癌物列入水质监测已经成为当下最大的呼声。

 

 

亚硝胺类化合物作为一种强致癌物一直受到人们的关注。自来水厂使用常规消毒处理后，水中几乎无可避免会存在亚硝胺，多个国家对水中的 NDMA 含量作了严格的限制，世界卫生组织在 2008 年提出了 100ng/L 的残留限量。

安捷伦创新 Agilent 6470 或 Agilent 6495 串联式质谱具有超高的灵敏度、出色的重现性、优异的准确性等特点，使得用户可轻松面对水中 ppt 水平的研究挑战。

Agilent 1290 Infinity II LC 联用串联质谱选择 APCI 电离方式即可直接进样检测 ppt 级的水平，若应用固相萃取小柱富集还可使整体方法具有灵敏度高和稳定性好的优势。

 




图1. 液相色谱串联质谱法



图2. 优异的线性结果 0.998



图3. 水中 NDMA 20ng/L 标样 MRM 质谱图

 

安捷伦高灵敏度 QQQ 系统解决水中亚硝胺 NDMA 之方案

 

北京刚要盼来供暖，雾霾就气势汹汹的先到了。据统计，此次雾霾导致北京一地约有 500 个航班被迫取消。有的航班在北京上空盘旋多时，终于等到大风吹走了雾霾，才成功降落首都机场。

深受雾霾困扰的人们，如同置身山底的花草，若想摇摆只能等风来。空气中的 PM2.5 尚可见，尚可靠口罩缓解，尚可靠大风驱赶；那么“水中 PM2.5 ”无色无味，肉眼无法分辨，人们如何面对这样的隐形威胁？

人们生活中使用的水都是经过消毒处理后重复使用的，包括饮用水，而消毒过程中不可避免会产生一定量的消毒副产物（Disinfection by-products，DBPs）。

DBPs 由于前阵子清华大学研究人员对全国采集水样的检测中检测出典型的致癌性 DBPs 之一的亚硝胺（N-nitrosamine， NDMA）而引起了各界广泛热议和密切关注。报告中指出中国水质检测出 NDMA 的含量为平均 11 ng/L，是美国水质中的 3.6 倍。 NDMA 在内的亚硝胺类 DBPs 物质早在 2002 年就引起了美国人的关注，并且至今仍旧备受重视，对其研究数量在逐年增加，并且将研究重点转移至遗传性 DBPs 和 NDMA 这类致癌性 DBPs。

NDMA 在内的 5 种亚硝胺类物质已经被列入美国环保部（ U.S. EPA）的需重点控制的饮用水污染物候选名单中（ Contaminant Candidate List, CCL-3）。目前美国环保部还没有对 NDMA 在饮用水中含量做明确的规定，英国也没有将其列入法规中而是建议浓度不超过 10 ng/L，加拿大已经将其安全含量限定在 9 ng/L[1]。



有研究表明，NDMA 大量存在于含氯消毒剂处理过的水中，也是暴露在新鲜空气下的杀真菌剂的微生物降解副产物，常用的多种消毒剂中都会产生一定量的 NDMA。还有报告显示，洗发水、洗衣粉、洗碗精和织物柔顺剂等产品也会造成废水中的亚硝胺类物质[2]，如不进一步处理将会流入人们的生活中，危害身体健康。因此，无论是生活用水还是饮用水，检测水中的 NDMA 含量都成为了当下的趋势。

分析 DBPs 的化学毒性可使用 LC/MS/MS 液相色谱质谱联用法，而美国环保部建议方法（ EPA Method 521）中推荐使用 GC/MS/MS 气相色谱质谱联用法来检测液体样品中的 NDMA。

Agilent 7010B 和 7000D 三重四极杆气质联用系统可以从多个维度扩展实验室性能，于非目标离子同步分析的组合全扫描 MRM 模式下获得更快的最大扫描速率，能够与安捷伦农药和环境污染物数据库 (G9250AA) 配套使用，或者您也可以创建您自己的数据库。它们采用 Agilent JetClean 技术，通过严格控制的氢气流显著减少或免除清洁离子源的需要，提高效率并降低每次分析的成本。

 




图4.利用 Agilent JetClean 自清洁离子源减少或避免手动清洁离子源的不便

 

配合安捷伦金牌的 7890B 气相色谱仪时，该系统发挥出整个气质联用系统更为出色的灵敏度和稳定性。气相色谱配置了安捷伦超惰性的色谱流路，面对像亚硝胺这样强活性的目标化合物，无需再困扰于糟糕的峰型和顽固的系统残留。而专为超痕量分析设计的 MMI 气相色谱进样口能够将样品浓缩步骤一并交给气相色谱仪来完成。




图5.超惰性的色谱流路图



图6.NDMA 从 1.0 至 20 ng/ L 的标准曲线，与其在 2.0 ng/L 的浓度下的出峰效果

 

安捷伦 GC-QQQ 分析亚硝胺方案的优势：

  • 无论是使用 Agilent 7000D 或 7010B GC-MS/MS都可轻松挑战 ppt 水平的检出限要求

  • Ÿ当使用 7010B 所配备的 HES 源时，甚至可以将样品的的进样量自 20uL 降至 0.5uL

  • 采用全流路超惰性化处理技术，尤其采用了全新的DB-WAX UI（ 部件号 122-7032UI）超惰性色谱柱，保证了灵敏度和峰型

  • Agilent JetClean 自清洗离子源将系统维护频率降至最低

  • 如采用 MMI 进样口进样，可以大幅简化样品前处理过程

 

参考资料：

[1] Susan D. Richardson and Thomas A. Ternes, Water Analysis: Emerging Contaminants and Current Issues, analytical.chemistry, 2011

[2] Fent, K.; Zenker, A.; Rapp, M. Environ. Pollut. 2010, 158,1817–1824.

 



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