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安捷伦为您提供更快、更经济的 GPC 分离解决方案

作者：Stephen Luke
安捷伦 GPC 色谱柱产品经理

GPC 是测定聚合物分子量分布和比较批次间聚合物质量的重要技术。GPC 用户一直在追求更高的分析通量和质量。这些需求必须与控制分析成本的需求相平衡，而购买新仪器并非有效的决方案。其实，创新地使用传统 GPC 仪器就能实现更快、更廉价的分离。

与传统 GPC/SEC 色谱柱相比，使用高孔容填料的色谱柱可以显著提高分离度。此外，结合使用较短的色谱柱和更高的线性流速可缩短运行时间，而不会影响分离质量。行业标准的高度交联聚苯乙烯/二乙烯基苯 (PS/DVB) 填料（粒径 3 µm）确保了与传统 GPC 仪器的兼容性。

为了证明这一点，我们分析了客户提供的三个样品，它们被认为是 Kratons（苯乙烯类嵌段共聚物，由聚苯乙烯嵌段和橡胶嵌段组成），每个样品都有两个峰（共聚物和均聚物，或者二嵌段和三嵌段共聚物），预期分子量 < 400000 g/mol。

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图 1. 在四根 Agilent PLgel, 7.5 x 300 mm 色谱柱上运行分析的三个聚合物样品

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图 2. 在三根 Agilent PL Rapide-L, 10 x 100 mm 色谱柱上运行分析的三个聚合物样品

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图 3. 在两根 Agilent ResiPore, 4.6 x 250 mm 色谱柱上运行分析的样品

选择正确的 GPC 解决方案可助您获得良好的、更好的，甚至是最好的结果

客户原来所使用的方法采用六根单独的多孔 Agilent PLgel, 7.5 x 300 mm 色谱柱（10 µm 10⁶、2 x 5 µm 10⁵、5 µm 10⁴、5 µm 10³，以及 5 µm 500），运行时间 70 min。 我们的传统方法选择了四根孔隙率为 10³- 10⁶ 的小孔径色谱柱（图 1），但使用两根孔隙率为 10⁵ 的色谱柱对提高分离度没有贡献。流动相是 THF，流速 1.0 mL/min，柱温 30 °C，进样量 100 µL。 标样是 Agilent EasiVial PS-H，分子量 (MW) 162 - 6,000,000。

采用 Agilent PL Rapide 色谱柱实现更快速的 GPC 分析

Agilent PL Rapide 色谱柱的填料具有非常高的孔容，与传统 GPC/SEC 色谱柱组合相比，可以显著提高分离度。这就可以实现更短的运行时间、使用更短的色谱柱，并获得更好的分离。

为了实现更快速的 GPC 分析，我们使用了一套三根 Agilent PL Rapide-L 色谱柱的组合，以提供超过样品预计分子量范围（高达 400000 g/mol）的分离，所使用的流速为 1.5 mL/min（图 2）。通过将柱温提高至 50 °C 和将进样量降低至 5 µL，分离度得到进一步改善。

Agilent PlusPore 色谱柱将 GPC 效率提高到了新水平

接下来我们选择了 Agilent PlusPore 色谱柱进行下一步实验。该系列的色谱柱同样具有孔容极高的填料。另外，PlusPore 色谱柱提供 4.6 mm 内径的规格，因此可以使用较低流速，从而溶剂耗费较少。选择 PlusPore 系列之一的 ResiPore 色谱柱来提供超过样品预期分子量范围的分离。ResiPore 色谱柱具有高效的 3 µm 填料，可以在更高的线速度下运行而不影响分离度，因此我们使用了两根该色谱柱的组合，在 0.6 mL/min 的流速下实现分离并保持了最短的运行时间。流速 0.6 mL/min，柱温 50 °C，进样量 2 µL。 在本实验中，我们使用了 Agilent EasiVial PS-M 标样， 分子量 162 - 400000。

选择正确的安捷伦 GPC 解决方案，节省时间和费用

Agilent PL Rapide-L 色谱柱可减少 70% 的分析时间，同时节省 55% 的溶剂消耗（表 1）。传统分离与快速 GPC 分离相比，其分离峰与平均分子量结果间的响应比保持一致，表明分析结果的质量得以保持（在预期误差内）（表 2 和 3）。因此，我们采用传统 GPC 系统提高了分析效率并降低了分析费用。

表 1. 不同方法的费用比较

表 2. 所有样品的分子量比较结果

表 3. 所有样品的分离度和百分率比较结果

Agilent ResiPore 色谱柱可以减少 70% 的分析时间，同时节省 82% 的溶剂消耗（表 1）。同样的，分析结果的质量得以保持（表 2 和 3）。而且，我们采用传统 GPC 系统也能进一步降低分析成本。

安捷伦为所有聚合物分析提供 GPC/SEC 解决方案

对于所有的聚合物分析（包括天然和合成聚合物），安捷伦 GPC/SEC 色谱柱、标样和仪器都具有明显优势。这些解决方案实现了快速、高性能的分离，覆盖了使用有机和水性溶剂的广泛应用。

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