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安捷伦连续实时的空气采样和分析解决方案

Craig Marvin
安捷伦全球环境经理

城市空气中挥发性烃类化合物的存在可能导致地面臭氧的生成，而地面臭氧是城市烟雾的主要成分之一。目标化合物包括挥发性介于乙炔（电石气）与三甲苯之间的各种物质。它们通常被称为“臭氧前体”。机动车尾气是这些化合物的主要来源。

欧盟和美国法规均要求在所有主要城市中心全天候监测烃类化合物，以建立并监测高交通密度时段与苯、甲苯、二甲苯以及1,3-丁二烯等关键化合物与高污染浓度之间可能的关联。连续的实时监测有助于我们深入了解机动车排放量，可用于监测天气条件（例如风向、降雨和逆温层）导致的排放波动情况。

人们开发了不含制冷剂的热脱附技术，以应对日益增长的环境空气污染物和臭氧前体的检测需求。这些技术为采样罐和吸附管提供了一种自动化、方法合规的分析平台。

在本文中，我们重点介绍了几种不含制冷剂的方法，这些方法充分利用了安捷伦和 Markes 空气监测与分析系统的性能优势。

无人值守的全天候监测

在第一个例子中，我们针对用于在线监测欧盟法规指定的 27 种臭氧前体以及 1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯和异戊二烯（存在于所用的气体标样中）的系统进行了验证。关键因素是系统需要能无人值守并全天候运行，因此不含制冷剂的运行至关重要。系统还需每小时采集样品，专门用于采样的小时数应尽可能多。最后，检测限必须低于 0.5 ppb（理想情况为低于 0.1 ppb）。

为了更好地分离 C4 和 C5 组分，本例采用了带 Deans Swith 的双柱系统（图1）。从脱附仪聚焦阱流出的全部流出物在 40 ℃ 条件下通过二甲基聚硅氧烷色谱柱。在此温度下，C2 至 C5 类化合物无法在该色谱柱分离，因此当它们从第一色谱柱流出时，会通过 Deans Switch 进入到氧化铝 PLOT 色谱柱。在运行过程的前 17.5 分钟，第一色谱柱和第二色谱柱之间的 Deans Switch 按此原理工作。

这时，从第一色谱柱流出的所有化合物均为 C6 以及碳原子数更多的烃类，并且都得到了良好的分离。启动 Deans Switch，让第一色谱柱的流出物流入到脱活的、未涂层的熔融石英连接管以及其他 FID 中。图 2 示出了校准气在这一双柱系统上的谱图。如需阅读这些实验的全文，请查阅免费的安捷伦出版物 5991-2823EN。

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图 1. 双柱臭氧前体分析系统的示意图

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图 2. 一种 ppb 级 30 种组分的校准标样（由英国国家物理实验室制得）在双柱分析系统上的色谱图。所有组分的浓度范围为 3.83 至 4.16 ppb，每种组分的不确定度为 ± 0.08 ppb

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图 3. 使用氧化铝 PLOT 色谱柱对臭氧前体标样中的 C2 至 C6 部分（组分的上样量为 2 至 10 ng）进行不分流分析所得结果

有效分析挥发性小分子烃类化合物

在所有臭氧前体中，由于 C2 烃类化合物具有极强的挥发性且分子较小，其分析十分困难。其中，乙炔（沸点 -89 °C）最难捕集。由于 Markes CIA Advantage 捕集系统独特地将捕集规格、吸附容量和电制冷进行了强大组合，因此非常适用于处理这类挥发性化合物，无需使用液体制冷剂。图 3 给出了使用该系统生成的数据示例，此例中再次采用了 Deans Switch 技术和氧化铝 PLOT 气相色谱柱。尽管为了获得最佳灵敏度而采用了不分流进样，早洗脱化合物仍然具有良好的峰形。插图给出了空气体积高达 1.5 L 的乙炔定量保留情况（不含制冷剂）。了解有关该方法的详细信息，请查阅安捷伦出版物 5991-2842EN。

使用安捷伦和 Markes 解决方案实现快速、轻松且一致的空气样品采集

分析人员需要快速而轻松地采集一致的样品并执行多种测试方法以检测日益增多的空气污染物。安捷伦高质量的 GC/MSD 系列产品 — 包括 Agilent J&W 气相色谱柱、7890 GC 和 5977A 系列 GC/MSD 以及 Markes Unity 热脱附仪，为应对这些挑战提供了完善的空气分析解决方案。

致谢

感谢 Markes International Ltd 提供色谱图和支持文本。

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