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Access Agilent 电子期刊(2015 年 8 月)

快速可靠的痕量气体分析 — 使 Agilent 490 微型气相色谱仪的检测限更低

作者:Remko van Loon
安捷伦气相色谱应用专家

和 Coen Duvekot
安捷伦微型气相色谱产品经理

痕量气体分析是当今世界面临的一项挑战。对低浓度气体的分析能力有助于您实现更好的质量控制,获取更可靠的分析结果。同时,您将获得快速准确的气体分析结果。为了满足这些竞争性需求,我们不断改进产品质量,为您提供更低检出限的气体分析平台 — Agilent 490 微型气相色谱仪

为满足您的不同气体应用需求,您可以为 Agilent 490 微型气相色谱仪配备一到四个独立控制的色谱柱通道。每个柱通道都是一个完整的小型气相色谱系统,配备有电子气路控制、微型机械进样器、窄径分析柱和微型热导检测器 (µTCD)。这个配置可提供快速气体分析,运行时间通常为 30 到 90 秒。

检出限最高可改进5倍

色谱系统的检测限 (LOD) 取决于分析物峰信号与基线噪音的比值。色谱柱类型可影响色谱分离效果和峰形。对于气体分析,涂壁开管 (WCOT) 色谱柱可提供最尖锐的峰形和最佳的信噪比。多孔层开管 (PLOT) 色谱柱和微填充色谱柱采用柱效相对较低的固定相。所以它们提供的峰形更宽,检测限也稍高。

直到最近,WCOT 色谱柱的 LOD 指标可达到 1 ppm,PLOT 和微填充色谱柱的 LOD 指标可达到 10 ppm。对Agilent 490 微型气相色谱仪的最新改进使检出限最多可改进5倍, 使WCOT 色谱柱的检出限低至 0.5 ppm,PLOT 色谱柱的检出限低至 2 ppm。表 1 汇总了每种柱类型的检出限。如需了解关于仪器技术规格的更多信息,请参阅 Agilent 490 微型气相色谱仪产品说明

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图 1. CP-Sil 5 CB 色谱柱通道在分析检出限水平的三种烷烃时获得了出色的峰面积和基线分离。

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图 2. 1.08 ppm 庚烷的五次重复进样色谱叠加图证实了相关性。

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图 3. 色谱图(上图)显示出检出限为 2 ppm 时出色的峰面积和分离效果。这些化合物的校准曲线(下图)显示出良好的线性。

色谱柱类型

检出限*

涂壁开管色谱柱
CP-Sil 5 CB、CP-Sil 13 CB、CP-Sil 19 CB 和 CP-WAX 52 CB

0.5 ppm

多孔层开管色谱柱和微填充色谱柱
Molsieve 5A、PoraPLOT Q、PoraPLOT U、氧化铝、SilicaPLOT、MES 和 HayeSep A

2 ppm

微填充色谱柱
CP-COx

10 ppm

* 检出限是在使用合适的色谱柱长度和色谱条件下测得的所选组分的典型值。

表 1. Agilent 490 微型气相色谱仪的检出限指标。

CP-Sil 5 CB 色谱柱分析 0.5 ppm 烃类化合物

烃类化合物是 Agilent CP-Sil 5 CB 色谱柱的典型应用。该类型色谱柱用在基于 Agilent 490 微型气相色谱系统的天然气分析仪上分析这类样品中的高端化合物。安捷伦应用简报 5991-0275CHCN 着重对此功能进行了介绍。图 1 中的色谱图展示了正己烷、正庚烷和正辛烷在检出限(每个化合物约为 0.5 ppm)水平上的基线分离和峰面积情况。

2 倍检出限水平的正庚烷十次重复进样重复性的相对标准偏差 (RSD) 为 1.3%,保留时间的 RSD 为 0.05%。图 2 显示了 5 次重复进样的色谱叠加图。

PoraPLOT U 色谱柱分析 C2 烃类的检出限低至 2 ppm

Agilent 490 微型气相色谱仪配置Agilent PoraPLOT U 色谱柱可快速分析氮气、二氧化碳、甲烷、乙烷和丙烷。安捷伦应用简报 5990-9508CHCN 对此功能进行了详细阐述。此外,该色谱柱可实现 C2 烃类的基线分离。图 3(上图)为 2 ppm(检出限水平)乙烷、乙烯和乙炔的色谱图。与之前的指标相比较,现在的检出限降低了 5 倍。除了可提供出色的分离和低至 ppm 级检出限以外,Agilent 490 微型气相色谱仪上的 µTCD 还能提供出色的线性。R2 值为 0.999,如图 3(下图)所示。

可靠的痕量分析

Agilent 490 微型气相色谱仪可在数秒内提供灵敏的气体分析。最近,随着产品质量增强和检出限的改进,490 微型气相色谱仪可实现可靠的痕量气体分析,WCOT 色谱柱的检出限可低至 0.5 ppm,PLOT 色谱柱可低至 2 ppm。现在就联系安捷伦客户服务中心,针对您的应用了解更多安捷伦微型气相色谱解决方案。

图 1.

CP-Sil 5 CB 色谱柱对检出限水平的三种烷烃表现出了出色的峰面积和基线分离。

图 2.

1.08 ppm 正庚烷五次重复进样的色谱叠加图证实了可靠的重复性

图 3.

色谱图(上图)显示了在2 ppm检出限水平上获得的优异峰面积和分离效果。这些化合物的校准曲线(下图)显示出良好的线性。