Access Agilent 电子期刊，2014 年 10 月
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减少能源化工应用中系统的停机时间
作者：Yun Zou 和 Hua Wu
安捷伦气相色谱应用
我们深知石化行业分析人员面对的日常难题是设法减少系统的停机时间，因为在您的实验室里，时间是非常宝贵的。您不希望在系统中存在干扰工作流程和降低工作效率的因素。我们将在这篇文章中对采用 Agilent J&W 气相色谱柱的气相色谱解决方案进行讨论，该色谱柱具有高惰性、低流失性，且无颗粒脱落，专门用于减少停机时间。
使用低流失色谱柱分析气体中的硫
Agilent J&W DB-Sulfur SCD 色谱柱经过优化可与硫化学发光检测器 (SCD) 一起使用，提供低流失性能，并且可减少检测器陶瓷管的污染。气态含硫化合物的分析非常困难，因为这些化合物具有极性和反应性，而且浓度差异很大。SCD 是分析这类化合物的绝佳设备，因为它的响应是线性等摩尔响应，并且不容易受烃类化合物的干扰。然而，SCD 要求使用低流失气相色谱柱来防止 SCD 陶瓷的污染以及灵敏度的降低。此外，挥发性含硫化合物反应活性极高，具有吸收性、吸附性及金属催化性的特征。为了确保得到可靠的结果，含硫化合物的分析需要采用惰性的样品通路。
DB-Sulfur SCD 气相色谱柱，具有低流失性和非常优良的惰性。在本例中，我们使用 Agilent 7890B 气相色谱（配置带双等离子燃烧头的 Agilent 355 硫化学发光检测器），分析了含硫气体标样。
为了使 COS 和 SO2 获得更好的分离，将 1 米长的脱活熔融石英管用作限流器，并连接到一个 70 m x 0.53 mm，4.3 µm 的 DB-Sulfur SCD 气相色谱柱。在 35 °C 开始分析，检测了不同应用中的各种气态硫化物标样。相对于初始温度在 30 ℃ 或低于室温的情况来说，气相色谱系统更加稳定，无需低温冷却，并且该系统可以用于不同的实验条件。
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图 1. 使用 Agilent GC/SCD 系统和 Agilent J&W DB-Sulfur SCD 色谱柱分析硫化物气体混合物所得到的色谱图
硫化氢和二氧化硫在常规 60 m x 0.53 mm，4 µm 非极性柱上通常会共流出，但在带 1 m 脱活熔融石英管的 70 m DB-Sulfur SCD 色谱柱上能够部分分离。这种情况在对 22 种硫化物混合气体的分析中得到证实（图 1 ）。大部分的峰都得到了很好的分离，并且具有极好的峰形。硫化氢和二氧化硫的分离度约为 0.8。一般来说，1-甲基-1-丙硫醇、噻吩和 2-甲基-1-丙硫醇是很难分离的，因为这些化合物通常会在常规非极性（二甲基聚硅氧烷）固定相色谱柱上共流出。值得注意的是，图 1 表明这三种化合物在 DB-Sulfur SCD 色谱柱上有较好的分离。
使用带颗粒捕集阱的色谱柱分析石油和天然气
Agilent J&W PLOT PT 色谱柱拥有集成式颗粒捕集阱，可以消除色谱柱中颗粒的脱落。这类色谱柱使用方便，并且无泄漏风险，其在永久性气体和轻烃分析中表现出的优异性能，在炼厂气与天然气中，永久性气体如 H2、O2、Ar、N2、CH4、CO 和 CO2 是常见的目标化合物。
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图 2. 不同进样的混合气体标样在 Agilent J&W PLOT PT 色谱柱上得到的色谱图，以氦气为载气，柱温箱在 40 ℃ 下保持 7.8 min，以 40 ℃/min 的速率升温到 120 ℃，在 120 ℃ 下保持 5 min
PLOT PT 色谱柱保留时间重现性较好（图 2 ）。对混合气体标样进行了 250 次重复分析，得到的 RSD 低于 0.06%。这表明，PLOT PT 色谱柱可以获得出色的重现性（日内）以及长期的精确度（日间）。250 次混合气体标样进样后，没有观察到与颗粒脱落有关的信号尖峰，这表明带集成双端颗粒捕集技术的 Agilent J&W PLOT PT 色谱柱，可避免颗粒脱落，保护了柱切换阀，并为多色谱柱阀分析提供了更高的稳定性和可靠性。
了解颗粒捕集技术如何帮助您获得稳定可靠的分析结果。本示例的详细信息，请参阅安捷伦应用简报 5991-4873CHCN。
顶尖的技术将减少您的工作量
Agilent J&W PLOT PT 气相色谱柱两端采用集成的颗粒捕集技术，可以缩短停机时间。同时，PLOT PT 色谱柱还能让您使用气质联用系统进行更为细致的定性定量分析。
Agilent J&W DB-Sulfur SCD 色谱柱为采用 PDMS 固定相的硫化学发光方法如 ASTM D5623 和 D5504 提供了出色的峰形，并能提高检测器的稳定性，减少了维护和相关的停机时间。
上述仅仅是安捷伦在能源化工领域的两种创新型解决方案。现在请花些时间了解满足您特定需求的方法和应用。
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