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Access Agilent 电子期刊,2014 年 7 月

用于空气采样和分析的解决方案

作者:Lakshmi Krishnan
安捷伦全球营销项目经理

挥发性有机化合物 (VOC) 是全球许多工业和城市环境中空气质量的衡量指标。此类挥发性化合物包括氯甲烷、六氯丁二烯和三氯苯。国家标准和国际标准都开发了空气中毒物及相关化合物的测定方法,包括美国 EPA 方法 TO-15(利用采样罐收集 VOC)[1] 和 EPA 方法 TO-17(利用吸附管收集 VOC)[2]。为了应对环境空气毒物监测日益增长的需求,我们开发了一种无需制冷剂的热脱附技术,可以同时为采样罐和吸附管采样提供遵循法规的自动化分析平台。

本文中,我们重点讨论了两种最普遍的无需使用制冷剂的方法,该方法充分结合了安捷伦的空气监测系统的性能优势。

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图 1. 在不分流模式下,使用 Agilent J&W DB-624 色谱柱分析 1 L 1 ppb 空气毒物标样所得谱图。注意较窄的高斯峰形

使用采样罐采集 TO-15 气体

本例中,我们采用 Agilent TO-15 系统,包括一台 Markes UNITY 2 热脱附仪、与 7890B 气相色谱5977A 气质联用系统相连的采样罐接口,以及用于色谱分析的 Agilent J&W DB-624 气相色谱柱。此配置还可提供目标物的定量回收,同时能减弱水分对分析造成的不利影响。将含有 62 种组分的 1 ppm TO-15 气体标样的氮气导入采样罐中。一旦定量样品从采样罐转入到聚焦阱后,干燥的载气就会沿着进样方向吹扫聚焦阱,以消除残留的水分。然后改变载气流向,聚焦阱迅速加热。此时,聚焦阱上吸附的有机物被解吸出来随着载气流,进入到气相色谱柱中。全扫描获得的总离子流图见图 1。注意基线很平滑,没有出现干扰峰或者出现基线波动。

结果表明,采样罐中 TO-15 空气毒物的定量限(包括氯甲烷、六氯-1,3-丁二烯)均低于 0.1 ppb。使用气质联用系统在选择离子模式 (SIM) 下还可以准确地获得更低的定量限。了解更多有关本研究的细节,请参考安捷伦的应用简报 5991-2829EN

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图 2. 不分流解吸 3 个分别采集了 1 L 实际空气样品的吸附管,并经 Agilent J&W DB-624 气相色谱柱分离后得到的色谱图

使用吸附管采集 TO-17 气体

除 SUMMA 采样罐外,本方法使用的硬件和软件与前面的例子一样。空气样品被直接泵入到吸附管上,吸附管使用相同的混合型吸附剂(Tenax、CarboPackX 和 Carboxen 1003)。假设最小空气样品量为 1 L,采用气质联用全扫描模式,10:1 分流和不分流条件下,62 种组分的最小检测限均低于 0.1 ppb。

我们在 3 种不同的环境下进行环境空气的测定,分别是办公室、实验室和半乡村地区。每个样品管都通过全扫描气质联用方法在 10 到 300 amu 的范围内进行不分流分析。获得的色谱图如图 2 所示,有关此应用完整的介绍请参考安捷伦应用简报 5991-2828EN

来自安捷伦和 Markes 的空气分析解决方案

安捷伦高品质的 5977A 系列气质联用系统、7890B 气相色谱Agilent J&W 气相色谱柱与 Markes UNITY 热脱附仪相结合,为空气分析提供完整的解决方案,使分析工作者可以应对不断变化的法规要求的挑战。探讨并了解更多有关安捷伦和 Markes 进行高效空气分析的解决方案。我们还提供最新的空气监测海报,上面列举了开展空气质量监测所需的所有基本要素。

致谢

感谢 Markes International Ltd 提供色谱图和支持文本。

参考文献

  1. 匿名作者,GC/MS 法测定 SUMMA 采样罐采集的空气中的挥发性有机化合物,汇编方法 TO-15,美国环境保护局,辛辛那提,俄亥俄州 (1999).
  2. 匿名作者,吸附管主动式采样测定环境空气中的挥发性有机化合物,汇编方法TO-17,美国环境保护局,辛辛那提,俄亥俄州 (1999).

图 1.

在不分流模式下,使用 Agilent J&W DB-624 色谱柱分析 1 L 1 ppb 空气毒物标样所得谱图。注意较窄的高斯峰形

图 2.

不分流解吸 3 个分别采集了 1 L 实际空气样品的吸附管,并经 Agilent J&W DB-624 气相色谱柱分离后得到的色谱图