Access Agilent 电子期刊（2014 年 2 月）
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以低成本氢气替代氦气来分析水中的挥发性物质
作者：Lakshmi Krishnan
安捷伦全球营销项目经理，环境
通过吹扫捕集分析挥发性有机物 (VOC) 时一般使用氦气作为载气。然而，由于全球氦气短缺以及成本的增加，许多实验室管理人员如今都在考虑减少氦气用量的途径，包括使用诸如氢气等替代性载气。
对于不想切换为其他载气的实验室管理人员，安捷伦推出了适用于气相色谱系统的新模块，有助于减少氦气消耗量。关于该新型可编程氦气节省模块的概况在最新演示文稿解决全球氦气短缺问题中进行了描述。
对于希望换用氢气作为载气进行气相色谱和气质联用分析的人员而言，安捷伦开发了协助执行载气切换的方法和工具。
利用吹扫捕集气质联用仪以氢气作为载气检测水中的挥发性物质
第一个例子中展示了使用氢气作为载气执行 EPA 方法 524.2 分析 — 利用毛细管柱气相色谱/质谱联用仪测量饮用水中的可吹扫有机化合物。该方法是应用最广泛的 EPA 饮用水分析方法之一。此处所述的技术通过改进，可以适用于其他 EPA 挥发性物质分析方法。
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图 1. 邻氟溴苯自动调谐评估报告
该方法是在将 Agilent 5977A GC/MSD 系统与 Agilent 7890B 气相色谱联用的基础上开发而来。气相色谱配备 Atomx 自动 VOC 吹扫捕集样品前处理系统。采用 Agilent J&W DB-624 超高惰性气相色谱柱 (15 m × 100 µm) 作为色谱柱。
以氢气为载气的 BFB 调谐
按照 EPA 要求实现邻氟溴苯 (BFB) 的调谐对于该方法至关重要。通过吹扫加有内标物和替代物的样品和空白样品完成了总计 150 次的邻氟溴苯连续进样。使用 Agilent ChemStation 标准 BFB 调谐报告方案对每次进样进行了评估。结果表明氢气方法能满足所有的 EPA 方法 524.2 BFB 调谐标准（图 1）。
作为安捷伦挥发性物质分析的基础，BFB 自动调谐可实现全自动化调谐，获得比目标物调谐方法更高的一致性、稳定性、灵敏度和更宽的动态线性范围。
新型 BFB 自动调谐方法具有极高的稳定性，某些测试实验室连续数月运行样品而无需重新调谐，也不会偏离校准验证标准。
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图 2. 校准标样中 10 ppb 各种化合物的总离子流 (TIC) 色谱图
利用 Agilent J&W DB-624 超高惰性气相色谱柱最大限度提高色谱性能
在这个例子中，初始校准标样的浓度范围为 0.2 ppb 至 40 ppb。每个样品中还包含 20 ppb 内标物和替代物。色谱图自始至终表现出对称的峰形，86 种化合物中最后一种化合物在 11.01 分钟处洗脱出来（图 2）。
校准标样中各种气态化合物均表现了优异的峰形和对称性。Agilent J&W DB-624 超高惰性气相色谱柱是快速分析 VOC 的理想选择，也是分析含有未知组分的环境和化学样品的理想选择。独特的超高惰性去活化工艺能够改善峰形、增强信噪比并提高定性和定量分析的灵敏度。
方法检测限 (MDL) 和相对标准偏差也满足 EPA 方法 524.2 规定的标准。校准数据质量较高，足以在 NIST 反向检索过程中使所有 85 种化合物均得到非常高的匹配分值。
以氢气作为载气、氮气作为吹扫气开发了满足 EPA 方法 524.2 所规定标准的方法。如需了解有关该方法的详细信息，请参阅应用简报 5991-3358EN。
安捷伦提供了全面的气质联用挥发性物质分析仪
如果您需要基于顶空进样器的完整系统来定量分析水样中的挥发性有机物，请了解关于安捷伦气质联用挥发性物质分析仪的全系列产品，该系列具有下列优势：
- 经过原厂预配置和化学测试，可用于分析挥发性物质，确保仪器和应用的最佳状态。
- 针对 VOC 分析进行了优化，包括气相色谱柱、消耗品、校准/校验样品以及分析方法，能够减少您在配置各组件时所花费的时间
- 集成的基于微板流路控制技术的反吹功能减少了运行时间和系统维护频率，提供更稳定的分析。
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参考文献
- H. Prest, D. R. Walker, B. J. Hom, A. Vickers. “Using Hydrogen Carrier Gas for US EPA VOC Methods on the Agilent 5975 and Agilent 5977 GC/MSD Systems”.（在 Agilent 5975 和 Agilent 5977 GC/MSD 系统上使用氢气作为载气执行 US EPA VOC 分析方法），安捷伦应用简报 5991-3358EN.
- J. S. Hollis, H. Prest.“使用吹扫捕集分析挥发性有机物”，安捷伦应用简报 5991-0029CHCN (2012).
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