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Access Agilent 电子期刊,2013 年 10 月

安捷伦 | Access Agilent 电子期刊,2013 年 10 月

使用一体化解决方案可靠测量空气污染物

作者:Laura Provoost
安捷伦气相色谱产品经理

空气污染是世界范围内关注的主要焦点。室内和室外都存在空气污染物。这些有毒颗粒物的来源非常广泛,包括从机动车尾气到厨房用火、从森林火灾烟雾到火山喷发蒸气以及来自工业过程的挥发性、半挥发性污染物。分析人员面临的挑战在于采集均匀的样品,并在现有基础上实现多种测试方法的无缝对接。

为了给分析人员提供一种强大的解决方案,使其能自动进样、减少气耗和能耗,同时分析挥发性物质和半挥发性物质,我们将 Agilent 7890B 气相色谱系统和 Agilent 5977A 系列 GC/MSD 与 Markes UNITY 热脱附 (TD) 系统联用。Markes UNITY TD 能够在进样之前捕集有机污染物,其与 Agilent 7890B GC 和 5977A MSD 联用可提供包括空气采样、脱附和检测在内的一套完整的系统。这是一种一体化解决方案,可实现符合标准方法要求的采样一致性,并且可以在常规分析中得到更低的检测限。在本文中,我们通过两种应用展示该解决方案的优异表现。

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图 1. 所选烃类化合物的日间浓度变化,展示了车流量较小的时段与车流量较大的时段之间的巨大差异

无人值守的全天候空气分析

城市空气中的挥发性烃类化合物可能导致地面臭氧的生成,而地面臭氧是烟雾的主要组成之一。这些目标化合物通常称作臭氧前体。机动车尾气被认为是臭氧前体的主要来源,其中包括挥发性介于乙炔(电石气)与三甲苯之间的各种物质,包括苯、甲苯、二甲苯和 1,3-丁二烯。欧盟 [1] 和美国法规 [2] 均要求在所有主要城市中心全天候监测目标物,以评价高交通密度时段与高污染浓度之间可能的关联。这一连续的实时监测还可提供关于工业排放物的信息,可用于监测天气(例如风向、降雨和逆温层)的效应。

为评估此联用系统在现场的无人值守性能,我们分析了森林密布的半乡村地区的空气质量,该地区在工作日内具有较高的交通量,而在周末的车流量则非常少。图 1 显示了从周日 4:40 PM 到周一傍晚这段时间内各种化合物的日间浓度变化。

车流量较少时段和交通高峰期的差异非常显著。大多数烃类化合物的浓度在车流量较少时段内较低,而在交通高峰时段则迅速升高。重要的是,该系统在整个监测过程中处于无需干预的无人值守状态,即便在此相对清洁的环境中,检测限仍然令人满意。

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图 2. 使用“通用型”吸附管采集得到的办公室、实验室和室外空气样品通过脱附不分流进样所得的色谱图

用于监测空气污染物的 EPA 方法 TO-17

我们将办公室、实验室和半乡村地区的室外空气样品采集到 Markes 的“通用型”吸附管上。每个环境下,采样流速为 50 mL/min,采样过程持续 20 分钟,共采集 1 L 样品。然后使用全扫描质谱方法在 10 至 300 amu 的范围内对各个样品管进行不分流分析。数据如图 2 所示。在实验室或室外样品中未检出的半挥发性物质在办公室样品中却很明显,其可能是来自室内装饰材料释放出的气体。

信赖我们的组合解决方案,实现一致而准确的气体分析。

政府和行业实验室色谱工作者可信赖 Agilent 5977/7890B 系列 GC/MSD 与 Markes Unity 系列 2 TD 一体化系统,实现可靠、准确而一致的空气中的挥发性和半挥发性污染物的监测。现在就请花点时间了解有关安捷伦空气分析解决方案的更多优势,索取全新的空气监测海报吧 (5991-2380CHCN)。

致谢

感谢 Markes International Ltd 提供色谱图和支持文本。

参考文献

  1. EC directives 96/62/EC (1996) and 2000/69/EC (2000). http://ec.europa.eu/environment/air/legis.htm
  2. US Clean Air Act Amendments (1990). http://www.epa.gov/air/caa/

图 1.

分析条件

色谱柱

Agilent J&W GS-GasPro <a>, <a>30 m <a>× <a> 0.32 mm <a>, <a>4 µm <a>(部件号 <a> CP8568 <a>)

气相色谱升温程序

在 <a> 40 翽 <a>保持 <a> 6 min <a>,再以 <a> 20 翽/min <a>的速度升至 <a> 200 翽 <a>,保持 <a> 1 min

UNITY 2 <a>参数

预吹扫时间

1 min

采样速率

25 mL/min

采样时间

多种

冷阱

U-T17O3P-2S <a>( <a>臭氧前体)

冷阱最低温度

-30 癈

冷阱最高温度

325 癈

冷阱保持时间

5 min

流路温度

80 ℃

所选烃类化合物的日间浓度变化,展示了车流量较小的时段与车流量较大的时段之间的巨大差异。

图 2.

分析条件

色谱柱

Agilent J&W DB-624 <a>, <a>60 m <a>× <a> 0.32 mm <a>, <a>1.80 µm <a>(部件号 <a> 123-1364 <a>)

载气

He

恒压模式

10 psi

柱温程序

在 <a> 35 翽 <a>保持 <a> 5 <a>分钟,再以 <a> 5 翽/min <a>的速度升至 <a> 230 翽 <a>(不保持)

质谱离子源温度

230 癈

质谱四极杆温度

150°C

MSD <a>传输线温度

200 ℃

全扫描模式质量范围

35 <a>至 <a> 300 amu

UNITY 2 <a>参数

冷阱

Markes <a>空气污染物分析仪 <a>/ <a>土壤气体捕集阱(部件号 <a> U-T15ATA-2S <a>)

Markes 空气污染物分析采样管(部件号 C2-AXXX-5270)
Markes“通用型”不锈钢采样管(部件号 C3-AXXX-5266),填充 Tenax、Carbograph 1TD 和 Carboxen 1003

冷阱最低温度

25 ℃

采样管脱附温度

320 癈

采样管脱附时间

10 min

冷阱吹扫时间

2.0 min

冷阱最高温度

320 翽 <a>,保持 <a> 3 min

分流比

不分流或 <a> 10:1 <a>出口分流

冷阱加热速率

40 °C/s

脱附流路温度

140 癈

峰号

  1. 甲醇
  2. 2- <a>氯丁烷
  3. 乙醇
  4. 丙酮
  5. 异丙醇
  6. 2-甲基戊烷
  7. 3- <a>甲基戊烷
  8. 正己烷
  9. 乙酸乙酯
  10. 2- <a>甲基己烷
  11. 环己烷
  12. 3-甲基己烷
  13. 庚烷
  14. 乙酸
  15. 1- <a>甲基 <a>-2- <a>丙醇
  16. 甲苯
  17. 己醛
  18. 二甲苯
  19. 二甲苯
  20. α <a>- <a>蒎烯
  21. 环己酮
  22. α <a>- <a>月桂烯
  23. D- <a>柠檬烯
  24. Phenol
  25. 薄荷醇
  26. 2- <a>苯氧基乙醇

使用“通用型”吸附管,在脱附不分流条件下分析来自办公室、实验室和室外空气样品的色谱图