기본 설계: 애질런트의 ICP-MS 및 ICP-QQQ 기기 제품군은 많은 설계 특징을 공유하여, Agilent ICP-QQQ 기기(비반도체 구성)가 애질런트의 시장 선도적인 SQ ICP-MS 시스템과 동일한 매트릭스 내성과 견고성을 제공하도록 합니다. 이러한 기기는 고에너지 플라즈마(낮은 1% CeO/Ce 비율로 표시됨)와 초고 High Matrix Introduction(UHMI) 에어로졸 희석 기술을 통해 매트릭스 내성을 최대 25%의 총 용존 고형물(TDS)까지 확장하므로 일상적인 응용 분야에 이상적입니다.

스프레이 챔버의 희석 가스 포트에서 튜브를 통해 에어로졸 흐름을 보여주는 다이어그램. 표시된 부분은 처리된 에어로졸이 플라즈마로 이동하는 것을 보여줍니다. 화살표는 가스를 나타냅니다.

그림 1. 에어로졸 희석 가스 포트가 있는 애질런트 UHMI 커넥터. UHMI는 액적을 희석 및 파쇄하여 에어로졸 건조 및 분해를 향상시킵니다.참조한 응용 자료

소프트웨어: 두 종류의 기기 모두 다양한 사용 편의성 도구를 포함하는 Agilent ICP-MS MassHunter 소프트웨어로 제어됩니다. 이러한 기능은 분석법 개발(Method Wizard, IntelliQuant), 구성(EPA 분석법을 포함한 기존 설정 분석법), 최적화(렌즈 자동 조정), 데이터 수집, 보고 및 기기 유지보수(EMF)를 지원하여 기기 사용을 간소화합니다.

안전 고글과 파란색 장갑을 착용한 과학자가 분석 실험 장비에 연결된 컴퓨터를 조작하고 있습니다. 실험실은 정돈되어 있고 첨단 시설을 갖추고 있습니다.

그림 2. Agilent ICP-MS 및 ICP-QQQ 기기용 Agilent ICP-MS MassHunter 기기 제어 소프트웨어.

충돌/반응 셀(CRC) 기술: Agilent ICP-MS 및 ICP-QQQ 기기는 동일한 CRC인 Octopole Reaction System(ORS4)을 공유하며, 이 시스템은 헬륨(He) 충돌 모드, 향상된 고에너지 헬륨 모드(HEHe 모드) 또는 반응 셀 가스를 사용하여 작동할 수 있습니다. 헬륨 모드는 운동 에너지 판별(KED) 및 충돌 유도 분해(CID)를 통해 중요한 미량 원소의 정확한 분석을 방해하는 많은 다원자(분자) 간섭을 해결합니다.

He KED는 셀 출구에 에너지 차이를 적용함으로써, 더 크고 다원자성인 간섭 이온을 더 작고 이동성이 높은 단원자 분석 물질로부터 분리합니다(더 큰 간섭 이온은 He 원자와 더 자주 충돌하여 에너지를 잃게 됨). He KED 모드는 플라즈마 가스 또는 시료 매트릭스에서 발생하는 대부분의 간섭을 줄이는 데 사용할 수 있지만, HEHe 또는 반응 셀 가스가 필요한 경우도 있습니다. 예를 들어, 실리콘(Si), 인(P), 황(S)과 같은 원소의 미량 측정이 가능합니다. 또한, He KED는 분석 물질에서 동중원소(동일 질량)과 2가 전하 이온(M++)의 중첩을 구분할 수 없습니다.

개별 샘플링: Agilent AVS MS 액세서리는 ICP-MS와 ICP-QQQ 모두의 생산성을 향상시켜 높은 처리량의 일상적인 응용 분야에 이상적입니다.

Agilent ICP-MS와 ICP-QQQ 기기의 차이점

단일 이온 질량 필터: Agilent SQ ICP-MS 기기는 일반적으로 수소(H2)와 같은 단순 반응성 가스를 사용하여 특정 분석 물질에 대한 간섭을 제거합니다. 그러나 복잡하고 다양한 매트릭스 시료를 분석하기 위해 산소(O2) 또는 암모니아(NH3)와 같은 반응성이 더 높은 가스를 CRC에 도입하면 많은 이온이 셀 가스와 반응하여 반응 생성 이온을 형성합니다.

이러한 원치 않는 다원자 이온은 다른 분석 물질과 간섭을 일으켜 분석 문제를 해결하기보다는 오히려 추가적인 문제를 야기할 수 있습니다. 또는 그림 3에서 셀 가스로 O2를 사용하여 셀레늄(80Se)을 분석한 경우와 같이, 분석 물질은 셀 내에서 80Se16O+를 형성합니다. 질량대 전하비(m/z)가 96인 이 생성 이온은 m/z가 80인 이온의 간섭 없이 측정할 수 있습니다. 그러나 SQ ICP-MS에서는 m/z 96에서 간섭 이온(Zr, Mo, Ru)이 SeO로 측정되는 Se에 대해 위양성 결과가 나타날 수 있습니다.

반응 가스로 산소를 사용하여 분석물 이온인 셀레늄을 분리하는 과정을 나타낸 다이어그램. 모든 이온이 셀에 들어갑니다. 셀레늄은 SeO를 형성합니다. 질량대 전하비가 96인 이온만 m/z 96에서 사중극자 필터를 통과합니다. 이 이온에는 SeO뿐만 아니라 Zr, Mo도 포함됩니다.

그림 3. SQ ICP-MS. O2 반응 가스를 사용하여 Se는 m/z 80에서 간섭 물질(Ar2+, Gd+ 및 Dy++)로부터 분리되어 반응합니다.80Se+는 셀에서 80Se16O+로 변환되어 m/z 96에서 측정됩니다. 그러나 Zr, Mo, Ru가 모두 m/z 96에서 중첩되어 Se 데이터가 정확하지 않습니다.

두 개의 이온 질량 필터: 이러한 문제를 해결하기 위해 Agilent ICP-QQQ 시스템은 셀로 들어가 반응 셀 가스와 반응할 이온을 선별하기 위해 CRC 앞에 또 다른 단위 질량(1u) 사중극자 질량 필터(Q1)를 포함합니다(그림 4). 셀을 빠져나온 이온은 검출기로 전달되기 전에 두 번째 사중극자(Q2)에 의해 필터링됩니다.

이러한 탠덤 질량 분석기 작동(ICP-MS/MS)은 CRC에서 반응 화학을 정밀하게 제어할 수 있도록 하여 다양한 시료 유형의 일상적인 측정에 유용하게 사용될 수 있습니다. 두 번째 사중극자를 추가하면 ICP-QQQ의 존재비 감도(AS)가 향상되어 피크 테일 중첩이 줄어듭니다.

: MS/MS가 포함된 QQQ 질량 분석기에서 이온 분리를 나타내는 다이어그램. 화살표는 반응 가스(산소)가 사이에 있는 사중극자(Q1 및 Q2)를 통과하는 이온을 나타냅니다. 셀레늄(Se)은 다음과 같이 측정됩니다.

그림 4. ICP-QQQ. Q1은 m/z 80의 이온만 셀로 통과시키며, 다른 모든 이온은 차단합니다.80Se+는 O2 반응 가스가 있는 셀에서 80Se16O+로 변환됩니다. Q2는 m/z 96에서 SeO+를 측정합니다. Zr, Mo 및 Ru는 Q1에서 차단되었으므로 간섭을 일으키지 않습니다.

ICP-QQQ의 일상적인 응용 분야

대부분의 일상적인 시료 분석에서 ICP-QQQ 기기는 SQ ICP-MS 기기와 매우 유사하게 작동할 수 있으며, Q1이 질량 필터가 아닌 이온 가이드 역할을 하는 He KED 모드에서 사용됩니다.

그러나 동중원소 또는 M++ 간섭을 포함한 강한 간섭에 노출되는 분석 물질의 경우, Q1은 동일한 m/z 값을 가진 이온만 한 번에 CRC에 들어가도록 하여 다른 모든 이온을 차단합니다. 이러한 MS/MS 구성은 반응 모드에서 간섭을 더욱 효과적으로 제어하여 복합 혼합물에서도 정확한 측정을 가능하게 합니다.

Cd 및 Hg처럼 전통적으로 간섭이 없다고 여겨졌던 고질량 원소조차도 ICP-QQQ의 이점을 누릴 수 있습니다. 카드뮴은 MoO의 영향을 받을 수 있으며, 수은은 WO 및 WOH 간섭의 영향을 받을 수 있습니다. 많은 시료에는 상당량의 몰리브덴과 텅스텐이 함유되어 있어 분석 결과가 부정확해질 수 있습니다. ICP-QQQ는 반응 셀 가스를 사용하여 이러한 문제를 해결합니다.

이 주제에 관한 다음 기사에서는 일상적인 테스트에서 ICP-QQQ의 응용 사례를 중점적으로 다룰 예정이니 ICP-MS 저널 다음 호를 꼭 확인해 주세요.