Access Agilent 电子期刊（2015 年 1 月）
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优化工作场所毒品检测的安捷伦解决方案
作者：Joan Stevens
安捷伦样品前处理应用科学家
许多工作场所的滥用药物筛查都能够依靠质谱 (MS) 与气相色谱 (GC) 或液相色谱 (LC) 的联用系统来完成。有时为了降低检测限、提高较低或较高浓度范围的线性、扩展校正曲线范围，或者当样品量有限或分析柱更换过于频繁时，您可能需要更新现有的标准操作程序。在本文中，我们介绍了优化法医样品前处理方法开发的一些例子。
使用 Agilent Bond Elut Certify 实现更好的样品前处理方法开发
固相萃取 (SPE) 方法开发的第一步是要了解目标化合物的特性。以苯环利定 (PCP)，一种相对碱性的和疏水性的药物为例。理想情况下，使用阳离子交换和疏水性相互作用是这种药物 SPE 的最佳选择。Agilent Bond Elut Certify 混合模式的固相萃取能在疏水性和阳离子交换特性之间实现良好平衡，非常适合于 PCP 分析。Agilent Bond Elut Certify 萃取时分析物和吸附剂之间会发生多重相互作用，因此既可用于一般净化，也可用于药物和代谢物仪器确认的特定萃取。
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图 1. 从 SPE 方法每一步中收集到的 PCP 洗脱液（从左至右分别为上样、淋洗 1、淋洗 2、淋洗 3、洗脱 1、洗脱 2 和洗脱 3 中所收集到的洗脱液）
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图 2. 尿液中最低检测水平处 (25 ng/mL) 苯环利定 LC/MS/MS 色谱图 (A) 和脉冲不分流进样的 GC/MS/MS 色谱图 (B)
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图 3. THCA 加标的毛发样品在毛发浓度为 0.002、0.01、0.02、0.05、0.1 和 0.5 pg/mg 处的校正曲线
常规的 SPE 工作流程包括活化、平衡、上样、淋洗、洗脱、蒸发和复溶。最有效的优化可以在淋洗和洗脱步骤中实现。上样时，目标化合物与干扰物一起结合在吸附填料上。淋洗的目的就是去除这些干扰物。接下来，利用洗脱步骤中断目标化合物和 SPE 吸附剂之间的相互作用，回收目标化合物。SPE 方法开发成功的关键是最大限度去除干扰物，同时保持目标化合物的最佳回收率。为了验证方法是否优化，从上样到洗脱的每一步都需要收集并进行色谱分析。图 1 示出了尿液 PCP 研究中，淋洗和洗脱过程不同阶段的样品瓶。
3 号淋洗样品瓶清晰可视，且目标化合物峰并未出现在第 3 次淋洗所得的色谱图上，因此 3 次淋洗可以忽略。3 号洗脱液中的 PCP 数量不多，说明 2 号洗脱液与 3 号洗脱液相结合，只需一个洗脱步骤即可将 PCP 全部洗脱下来，从而节省了溶剂用量和时间。
使用安捷伦解决方案进行方法优化
然后，我们利用优化的 SPE 方法，根据 SAMHSA（美国滥用物质与心理健康服务管理局）指南对 PCP 进行分析。我们在配备了 Agilent 6460 三重四极杆 LC/MS 的 Agilent 1260 Infinity LC系统中使用了带 Agilent Pursuit XRs Ultra Diphenyl 色谱柱的 LC/MS/MS。然后，我们采用 Agilent J&W DB-5ms 超高惰性色谱柱在 Agilent 7890B GC 与 Agilent 5975T LTM GC/MSD系统中通过分流或不分流进样的 GC/MS 对相同样品的结果进行了比较。图 2 中的结果表明性能与所用仪器和色谱柱无关。您可以阅读安捷伦应用简报 5991-4695CHCN 和 5991-4575CHCN，获取有关这些方法改进的更多详情。
使用 Agilent 7000B 三重四极杆气质联用仪检测毛发中的 THC
通过检测头发来监测滥用药物已有50 多年的历史了。因为许多毒品可被完好地保存在毛发中，因此与其他生物基质相比，可在更长时间内在毛发中检测毒品的使用。由于毛发易于收集、很难掺假且具有较长的检测时间，因此工作场所计划通常包括毛发测试。
大麻是法医学和毒品筛查应用中最常测试的毒品之一。虽然母体化合物四氢大麻酚 (THC) 在毛发样品中具有更高的浓度，但我们优先检测其酸性代谢物 11-nor-D9-四氢大麻酚-9-羧酸 (THCA)，以排除大麻烟中潜在的环境污染的可能性。
在本例中，我们将 Agilent 7890B GC 与 Agilent 7000B 三重四极杆 GC/MS 联用，可通过 2-D GC 对毛发中 THC 代谢物进行的快速、灵敏的检测。该方法利用了三重四极杆 MS/MS 分析具有的更低化学背景和更高灵敏度的优点。使用反吹可增加耐用性，同时低热容色谱柱模块 ( DB-1ms LTM 和 DB-17MS LTM) 加快了色谱分析过程，使得运行时间为 7 分钟，循环时间为 9 分钟。多反应监测 MS/MS 分析提供出色的灵敏度，LOD 为 0.002 pg/mg，LOQ 为 0.01 pg/mg。定量的准确性也很高，在毛发浓度为 0.002-0.5 pg/mg 范围内，R 2 为 0.995（ 图 3 ）。请阅读安捷伦应用简报 5990-7535CHCN，了解更多详情。
安捷伦为毒品检测提供免费资源和样品前处理解决方案
全新的 GC/MS 化学合成毒品必备套装带扩展的安捷伦化学工作站和 MassHunter 数据库，涵盖了更多化学合成兴奋剂（“浴盐”）和合成大麻素，以及其他各种类型的化学合成毒品），可为快速、准确分析滥用药物提供更多产品。如果你主要使用 LC/MS，可以了解一下新的生物分析/滥用药物快速参考方法指南，要深入了解样品前处理方法，请查看新的 Bond Elut Certify 和 Certify II 方法手册。安捷伦提供一系列样品前处理解决方案以满足您的分析需求，敬请留意我们的样品前处理页面。
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