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提示与技巧：法医学药物分析的解决方案

作者：Graham Farrell
Agilent CSD 科学作家/编辑

常规药物筛查要求采用通用样品前处理方法来提取各种化合物。非特异性分析方法使用户能够在合理的时间段内表征大量的化合物。而另一方面，“非阴性/假阳性”样本的确证试验通常以特定药物或药物类别为目标。其特异性程度让您可以改良样品前处理方法并优化分析方法，从而获得最低的检测限和最高的样品通量。本文中，我们将为法医药物分析人员介绍常用技巧和特定解决方案。

法医学药物分析的关键工作流程考虑因素

• 根据所用的不同分析仪器，样品基质（例如血液、血浆和尿液）会给您的系统和色谱柱带来不利影响。对于这类样品，可靠的样品前处理是工作流程的重要组成部分。
• 气相色谱柱或液相色谱柱以及样品前处理技术的选择应当基于投资回报率 — 具体来说，就是与工作流程性能和结果相比所耗费的时间和成本。
• 当使用电喷雾离子源时，由样品基质引起的离子抑制可能会对质谱结果产生不良影响。
• 许多滥用药物因其挥发性、疏水性以及对玻璃和塑料的“粘性”等因素很难进行分析。

选择正确的样品前处理方法

选择样品前处理方法时需要牢记分析目标和要求，包括实验室从属机构/概况、法规环境、基质、目标分析物、成本考量和检测方法。没有哪种标准程序能够定义完善的样品前处理方法，各种公开的程序往往可以互相补充，因为它们关注的是不同的目标分析物。选择灵活的样品前处理方法（例如混合模式固相萃取 (SPE)）为您提供了一种样品净化的通用工具，其适用于常规筛查和目标确认方法。Agilent Bond Elut Plexa PCX 是通用法医学应用的理想之选。

特定药物分析

要检测特定的药物，可使用一些经过验证的方法并利用改进的仪器性能对方法进行更新。本分析中采用了具有较低化学背景和较高灵敏度的三重四极杆 GC/MS/MS ，开发了一种检测毛发中的大麻的改进方法。

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图 1. 0.002 pg/mg LOD 的 THCA（上图）以及加标至毛发样品中的氘代标样（下图）的定量离子对（左图）、定量和定性离子对（右图）的 MRM 谱图

通过毛发检测滥用药物这种做法已应用了 50 多年，主要是因为通过毛发可将已摄入很长一段时间的药物检测出来。相比其他生物基质，毛发更能完好地保存许多药物。大麻是法医/筛查应用中最常检测的药物之一。虽然毛发样品中存在高浓度的母体化合物四氢大麻酚 (THC)，但通常会优先检测酸代谢物 11-nor-D9-四氢大麻酚-9-羧基酸 (THCA)，这样可以排除大麻烟中潜在的环境污染物。在研究中使用久经考验的中心切割技术来提高 THCA 的色谱分离度。我们采用微流体反吹、低热容 (LTM) 色谱柱模块、Bond Elut Certify 样品前处理方法以及 Agilent J&W DB-1ms 和 DB-17ms LTM，分析仪器则选用 Agilent 7890A 气相色谱和 Agilent 7000 系列三重四极杆 GC/MS。

采用全新的方法可以灵敏且稳定地检测和定量分析毛发中的 THCA（LOD 0.002 pg/mg，LOQ 0.01 pg/mg），分析时间仅为 7 min，循环时间为 9 min（图 1）。

本次开发在安捷伦应用简报 5990-7535CHCN 中有详细描述。

高效的法医分析解决方案

相对于 GC/MS 方法，LC/MS 方法无需衍生化步骤，分析速度更快、使用更简单，因此该方法正迅速成为药物筛查和确认的重要工具。然而，正如我们所知，安捷伦三重四极杆 GC/MS 系统具有亚皮克级的灵敏度、MS/MS 选择性和极少的样品前处理步骤。

您可以在安捷伦最新的滥用药物快速参考方法指南 (5991-3883CHCN) 中查找与药物样品前处理、分离和检测有关的更多信息。然后请花一点时间全面了解我们的高级检测和分析技术（涵盖了所有标准刑侦流程）。您会发现，离子阱 GC/MS 系统具有无可比拟的灵敏度，并且 LC/MS 分析仪具有可靠、始终如一的性能。此外，您还可了解到 Agilent MassHunter 和 OpenLAB 软件实现高级自动化和工作流程管理功能的原理。

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