듀얼 셀 시스템(DCS)을 갖춘 Agilent 9500 ICP-MS
소개
Agilent 9500은 4세대에 걸친 충돌 반응 셀(CRC) 개발과 Agilent 8800 및 8900 ICP-QQQ 시스템을 통해 축적된 2세대 ICP-QQQ(또는 ICP-MS/MS) 기술 전문성을 기반으로 개발되었습니다.
9500은 8900을 대체하는 제품이 아닙니다. 이는 고속 분석과 ICP-QQQ 성능이 필요하지만 반드시 모든 반응 가스 모드가 필요하지는 않은 실험실에 적합한 기능과 기술을 갖춘 추가 장비입니다. 9500은 기본적으로 두 개의 셀 가스 질량 유량 컨트롤러로 구성되며, 하나는 헬륨용이고 다른 하나는 공기용입니다(순수 O2도 사용 가능). 이 구성은 대부분의 응용 분야를 지원하도록 설계되었습니다. 9500은 아르곤과 헬륨 가스 공급만 필요하므로 Single Quadrupole ICP-MS(SQ-ICP-MS)를 직접 대체할 수 있습니다(그림 1).
헬륨 충돌 모드는 독립적으로 제어되는 두 개의 이온 가이드를 갖춘 완전히 새로운 CRC 설계를 통해 크게 향상되었습니다. 이러한 이온 가이드를 통해 DCS는 ORS4의 성능을 능가하는 뛰어난 감도와 간섭 억제 성능을 제공합니다. 이 새로운 작동 모드를 고급 헬륨 모드(AHM)라고 합니다.
공기 반응 모드(에어 셀)로 작동할 때 기기는 내장 필터를 통해 주변 공기를 흡입합니다. 필터링된 공기는 DCS로 전달되어 표적 간섭에 대한 산소 반응을 진행합니다.
대부분의 실험실에서는 이 구성으로 충분합니다. 그러나 연구 및 고순도 화학물질 테스트와 같은 고급 응용 분야를 위한 추가 옵션도 제공됩니다. 이 옵션은 DCS에 두 개의 가스 컨트롤러를 추가하며, 일반적으로 하나는 H2용이고 다른 하나는 암모니아용입니다(He에 10% 혼합). 이러한 컨트롤러는 구매 시 지정하거나 추후 언제든지 업그레이드로 추가할 수 있습니다. 지원되는 다른 가스*로 대체하여 사용할 수도 있습니다.
*현재 권장되는 대체 가스에 대해서는 애질런트 제품 전문가에게 문의하세요.
고급 헬륨 모드
AHM은 저질량 원소(예: Li, Be, B)에 대한 no gas 모드의 감도, 대부분의 간섭에 대한 헬륨 운동 에너지 판별(KED), 강한 다원자 간섭(예: ArAr, ArO, ArCl, NaAr 등)에 대한 충돌 유도 분리(CID)를 하나의 고급 헬륨 모드에 결합합니다. DCS는 셀 내부의 KED뿐만 아니라 원치 않는 셀 유래 종을 제거하는 외부 배리어도 갖추고 있으며, AHM 작동 중에는 KED와 CID 메커니즘이 모두 지속적으로 적용되므로 간섭 제거 성능이 한층 더 향상됩니다.
모드나 가스 유량을 변경할 필요 없이 대부분의 시료 유형에서 모든 원소를 한 번의 수집으로 분석할 수 있습니다. AHM은 분석법 개발을 간소화할 뿐만 아니라 분석 속도도 향상시킵니다. ICP-QQQ의 높은 감도 덕분에 SQ-ICP-MS와 비교하여 현재의 DL과 BEC를 유지하거나 개선하면서 더 짧은 적분 시간을 사용할 수 있어 처리량이 더욱 향상됩니다.
DCS를 통한 AHM 구현 방식
DCS는 독립적으로 제어할 수 있는 두 세트의 로드로 구성됩니다. 이 로드는 전면 및 후면 이온 가이드(각각 전면 셀 및 후면 셀)로 정렬되어 있습니다. “잠금” 구성으로 작동할 때 두 이온 가이드는 동일한 전기적 특성을 가지며 하나의 이온 가이드처럼 작동합니다. 이 작동 모드는 no-gas 또는 비 AHM 헬륨 모드와 반응 모드에 사용됩니다. 그림 2는 전면 셀과 후면 셀을 포함한 DCS의 설계를 보여줍니다.
AHM에서 작동할 때 전면 셀과 후면 셀은 서로 다른 파라미터로 작동합니다. 전면 셀은 이온을 가속하여 CID(고에너지 헬륨 모드와 유사)를 유도하고 KED도 수행합니다. 후면 셀은 첫 번째 KED 배리어(양의 전위를 가짐) 역할을 한 다음 이온을 “열평형화”합니다. 열평형화는 이온의 속도를 낮추고 이온 간 에너지 차이를 크게 줄이는 과정으로, 이를 통해 집속 효율과 감도를 높이는 동시에 전면 셀에서 고에너지 충돌이 발생하더라도 우수한 존재비 감도를 유지할 수 있습니다. 검출기 앞에서 Q2에 전위 바이어스 전압을 인가하여 후면 셀 뒤에 최종 KED 배리어를 적용합니다(그림 3).
저질량 이온(< 23u)을 측정할 때 셀은 헬륨 가스 유량을 변경하지 않고도 이러한 이온의 투과 효율과 감도를 크게 높이기 위해 작동 모드를 빠르게 전환합니다. AHM에서 저질량 원소의 감도는 헬륨 KED로 작동할 때보다 20배 높습니다(그림 4 참조). 따라서 전체 질량 스펙트럼을 최적화된 단일 수집으로 측정할 수 있습니다. 작업자는 모드를 선택할 필요 없이 분석 물질만 선택하면 되며, 소프트웨어가 9500과 연동하여 가장 빠르고 최적화된 수집을 수행합니다.
DCS를 통한 에어 셀 모드 구현 방식
CRC에 공기를 추가할 때는 산소 반응만 일어나도록 반응을 적절히 제어해야 합니다. 실험실 공기에 포함된 수증기나 기타 반응성 오염물질(예: 용매 증기)은 예측할 수 없는 부반응을 일으켜 해당 기능을 사용할 수 없게 만들 수 있습니다. 9500은 주변 공기를 셀 가스로 사용할 수 있도록 분자체(molecular sieve)와 활성탄을 사용하여 공기 중의 원치 않는 반응성 종을 제거하는 내장형 공기 필터(그림 5)를 갖춘 애질런트 독자적인 에어 셀 기술을 적용했습니다. 따라서 셀 내 주요 성분은 질소와 산소만 남게 됩니다(미량의 아르곤 및 기타 비활성 기체도 존재하지만 그 영향은 무시할 수 있는 수준임).
질소는 CRC에서 사실상 비활성이므로 에어 셀 모드에서 일어나는 주요 과정은 산소 반응입니다. 산소 반응 모드의 이점은 잘 알려져 있으며1, 헬륨 KED 모드로는 해결할 수 없는 여러 까다로운 간섭을 해결하는 데 도움이 될 수 있습니다. 표 1에는 산소 반응을 통해 완화할 수 있는 주요 원소의 잠재적 간섭이 나와 있습니다. 이러한 간섭이 모든 시료에 존재하는 것은 아니므로 용액은 AHM만으로도 측정할 수 있는 경우가 많습니다.
표 1. 헬륨 KED 대비 에어 셀 모드(또는 O2)를 사용할 때 간섭 제거에 추가적인 이점을 제공할 수 있는 잠재적 간섭.
에어 셀 모드로 작동하면 자동으로 MS/MS 작동으로 전환되고 전면 및 후면 셀 가이드가 잠겨 하나의 대형 이온 가이드로 작동합니다. 중앙 이온 가이드는 Q1에 따라 전압과 주파수를 스캔하여 선택된 이온에 최적화된 이온 투과를 제공합니다.
셀 내 반응성 종은 산소이므로 간섭 제거 과정에서는 산소 반응이 주로 일어납니다. 불활성 질소는 “완충” 가스 역할을 하여 이온 빔을 열평형화하고 셀 내 이온 체류 시간을 늘릴 수 있습니다. 일부 KED 과정도 발생할 수 있으며 특정 간섭에는 이러한 과정이 유용합니다. 또한 순수 산소를 사용할 때와 비교하여 일부 생성 이온의 형성에 영향을 미칠 수 있습니다. 그러나 간섭 제거 성능 측면에서 이러한 차이는 크지 않으며, 에어 셀 모드는 대부분의 매트릭스에서 동등한 DL 및 BEC를 제공합니다.
에어 셀 모드는 순수 산소 공급 여부와 관계없이 모든 실험실에서 산소 반응 화학의 편의성을 활용할 수 있도록 합니다.
DCS는 에어 셀 모드에서 어떻게 감도를 유지하나요?
에어 셀 모드로 작동할 때 가스의 대부분은 질소(78%)이며, 질소는 분석 물질 이온의 이동을 방해하여 충돌 손실로 인해 감도를 저하시킬 수 있습니다(즉, N2 분자가 분석 물질 이온과 충돌하여 신호 손실을 일으킬 수 있음). DCS의 전면 및 후면 이온 가이드에는 각각 축 방향 가속 기능이 적용되어 있습니다(그림 6). 이를 통해 “깔때기” 형태가 형성되어 셀 각 부분의 입구와 출구 사이에 전위 구배가 생성됩니다. 이 설계는 이온 가이드의 최적화된 스캔과 결합되어 이온 투과를 극대화하고 감도 손실을 최소화합니다.
DCS, AHM 및 에어 셀은 어떤 응용 분야에 사용할 수 있나요?
9500과 DCS는 일상적인 분석에 적합하며, AHM은 대부분의 응용 분야에 사용할 수 있는 단일 고속 작동 모드로 설계되었습니다. 희토류 원소(REE) 함량이 높거나 Mo 또는 W 함량이 매우 높은 시료에는 에어 셀 모드를 사용할 수 있습니다. DCS, AHM 및 에어 셀을 갖춘 9500은 복잡성을 더하지 않으면서 뛰어난 유연성을 제공합니다.
AHM 및 에어 셀을 사용한 9500의 실제 성능 사례는 다음 응용 자료에서 확인해 보세요.
고급 응용 분야(추가 셀 가스 컨트롤러 포함):
참조:
- Agilent 8800 및 8900을 사용한 ICP-QQQ 응용 핸드북
DE-015978