为什么不应将氢气载气与飞行时间质谱仪配合使用？
如果转换为氢气或氮气载气，可以继续使用铜管吗？
如果使用氮气作为载气或评估使用氢气载气，则可以使用铜管。但是在转换为氢气之前最好使用新管线，因为氢气是一种非常高效的洗涤剂，会吸收流路（包括管线）中的任何污染物。这样可能会导致干扰或背景噪音。还应当使用惰性 GC 组件，并过夜老化系统。
使用氢气作为载气时，铜管会随时间推移而变脆。为避免可能发生的断裂，建议在长期使用中选用色谱级不锈钢管线和接头。
将氢气载气与 GC/MS 配合使用时，是否还有其他注意事项？
对于安捷伦 GC/MS 系统，Extractor、惰性和不锈钢 EI 离子源均标配有 3 mm 拉出透镜（惰性和不锈钢离子源）或 3 mm 提取透镜（Extractor 离子源）。直径 3 mm 非常适合氦气载气，但与氢气配合使用时可能会产生问题。引起源内反应的最活跃的区域（但非唯一区域）是透镜孔径周围的金属。因此，将孔径扩大至 9 mm 可以显著减少问题。为此，安捷伦提供了 6 mm 和 9 mm 透镜。对于使用氢气载气的大多数应用，推荐使用 9 mm 透镜，因为它提供了理想的整体性能、平衡线性、灵敏度、峰形和离子源反应性。如果需要更高的灵敏度，则可以使用 6 mm 透镜，但最好首先使用 9 mm 透镜，因为 6 mm 透镜的活性有所增加。
对于 5977A/B/C GC/MSD 或 Agilent 7000 C/D/E 三重四极杆 GC/MS，建议使用配备 9 mm 透镜的 Agilent Hydro 惰性离子源。6 mm 和 3 mm 提取透镜均可用于 Hydro 惰性离子源。这些透镜可用于提高分析物的信噪比，但代价是增加了对某些化合物的反应性。
如果可能，在 GC/MS 系统中采用恒流法。由于进入离子源的流量的变化，恒压方法和柱温箱温度程序对 MS 性能有负面影响。另外，确定 MS 硬件的吸氢能力。对于扩散泵系统，建议使用 0.5–0.7 mL/min 的流速；对于涡轮分子泵系统，建议使用 0.5–2 mL/min 的流速。
首次将 GC/MS 方法转换为氢气载气时，可能发生明显的峰拖尾。为避免这种情况，应过夜老化离子源。有关详细程序，请参见安捷伦 EI GC/MS 仪器载气由氦气转换为氢气的用户指南第 30 页。
如果转换为氢气载气，应使用气瓶还是气体发生器？
两者均可，只要能够提供超高纯氢气即可。
钢瓶通常最初成本更低。如果首次评估使用氢气作为载气，且不确定是否将其用于常规应用，则钢瓶可能是更简单的选择。确保获得纯度规格为 99.9999% 或更高且氧气和水含量低的氢气。另外，使用设计用于高纯氢气应用的钢瓶调节器。请咨询气体供应商，以选择合适的调节器。
氢气发生器是提供氢气载气的另一种选择。它们的初始成本通常高于钢瓶，但随着时间的推移可能更经济。只应考虑使用纯度规格为 99.9999% 或更高且氧气和水含量低的氢气发生器。选择氢气发生器时，确保最大输送压力和流速足够高，以满足色谱方法以及由氢气发生器供气的同时运行的所有仪器的需求。氢气发生器提供了一些实用的安全功能：
- 仅产生具有所需压力（例如 40 psi）的氢气
- 最大流速受限（如 250 mL/min）
- 如果无法保持设定压力，则自动关机
- 在任何给定时间均保持最低储气量（如 40 psi 下 50 mL）的氢气
如何发现 GC 或 GC/MS 流路中的泄漏？
压降测试能够确定气瓶与 GC 背面之间的气体输送管线之间是否存在任何泄漏。首先，从加压管线开始。然后，关闭 GC；这将关闭仪器背面的所有比例阀（老款 GC 使用的是气体管线上的隔离阀）。将调节器压力设定为 60 psi，完全关闭调节器压力调节阀，并等待 10 分钟。如果调节器上的压力下降达到 1 psi，也表明存在泄漏 — 如果降幅超过 1 psi，则表明存在明显泄漏。安捷伦最新款智能 GC 具有自动诊断功能，该功能由用户启动或在每次进样时执行，以检查 GC 内是否存在泄漏。
如果发现泄漏，下一步是确定泄漏源。
- 安捷伦气相色谱检漏仪能够检测氦气和氢气。它不能很好地检测少量氮气泄漏，因为它无法区分泄漏与空气中天然存在的氮气。
- 可使用适用于所有气体的液体检漏仪来检查管线接头。当存在泄漏时，在液体中形成气泡。尽管过去经常使用探漏液，但不建议将其用于具有现代电子压力控制模块的新型 GC。作为替代，可使用 50/50 异丙醇与水的混合物。
- Agilent 7000E 或 7010C 三重四极杆 GC/MS 在 MassHunter 采集软件 10.2 中具有辅助泄漏测试的方便功能。泄漏测试工具可帮助用户实时、轻松地找到泄漏源。用户可以手动输入多达 10 个离子进行监测，同时测试 GC 流路和 TQ 中容易泄漏的点位。此功能使得使用空气除尘器进行泄漏测试变得简单、快速。
转换载气时，是否必须使用不同尺寸的气相色谱柱？
有可能，尽管对于 GC 的可能性低于 GC/MS。由于氢气的粘度不及氦气，因此获得相同流速时的进样口压力明显较低。必须选择色谱柱尺寸和流速设定值，以保持足够高的进样口压力，最好为 5 psi 或更高，从而精确控制色谱柱流速和保留时间。必须严格避免进样口压力低于环境压力，因为这样可能导致进样口气流关闭，并可能由于空气被吸入系统而损坏进样口衬管和色谱柱。
解决进样口压力低的选择包括使用内径相同柱长更长的色谱柱（可提供更出色的分离和容量，但会使运行时间延长）或内径更小柱长更短的色谱柱（由于色谱柱容量减少，可能需要采用更小的进样量，但可能提供更出色的分离和/或更短的分析时间）。
在环境条件（气相色谱检测器）和真空条件（质谱仪）下从氦气转换为替代载气时，方法转换软件和压力流量计算器是帮助您选择可接受的色谱柱尺寸和操作条件的实用工具。
