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使用二维气相色谱的反向进样差流调制器改善复杂样品的分析

作者：Chiara Cordero¹、Patrizia Rubiolo¹、Lugi Cobelli²、Gianluca Stani²、Armando Miliazza³、Roger Firor⁴、Matthew Giardina⁴ 和 Carlo Bicchi1^1
1Dipartimento di Scienza e Tecnologia del Farmaco, Università di Torino, Turin, Italy
²SRA Intruments SpA, Cernusco sul Naviglio, Milan, Italy
³Agilent Technologies Italia SpA, Cernusco sul Naviglio, Milan, Italy
⁴安捷伦科技有限公司，美国特拉华州威尔明顿

石油化工、环境和香料行业中的样品通常包含许多组分，因此无法使用单根气相色谱柱对它们实现全部分离。全二维气相色谱 (GC x GC) 因其具有强大的分离能力，故而可用于分析这些复杂混合物。然而可靠地设置 GC×GC 硬件对于许多实验室而言较为繁琐，安捷伦提供的 GC×GC 流量调制器使您无需复杂的硬件也可分离复杂的混合物。

安捷伦 GC×GC 方法采用两根串联的毛细管色谱柱与一个流量调制器联用。这些色谱柱通常具有非常不同的极性。在流量调制器中，来自第一根色谱柱的分析带被收集在一个固定体积的通道中。辅助载气源随即连续并迅速地将它们以很窄的样品带宽传输至短的第二根色谱柱中。第一根色谱柱的分离在转移到第二根色谱柱期间被保留。

反向冲洗差流调制器的优势

用于 GC×GC 的第二代差流调制器最近以安捷伦微板流路控制技术 (CFT) 作为原型。这种新的配置是基于 Griffith 等人 [1] 描述的设备，采用了反向填充/冲洗 (RFF) 进样动力，而不是第一代设备中的正向冲洗/填充。

RFF 调制器的优点包括：

• 更高效的样品带再次进样，更优异的第二维色谱峰宽和对称性。
• 可调的收集通道体积
• 更优的过载处理能力，且不会显著损失峰容量/分离度
• 氢气和氦气均可作为载气

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图 1. 采用两根并联的第二维色谱柱的 GC×GC 配置

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图 2. 配置反向填充/冲洗差流调制器的 GC×GC 实现香精香料行业中挥发物（淡蓝色圆圈）的完全分离。通过气相色谱图实现数据可视化

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图 3. 薄荷和留兰香精油的 GC×GC 分离谱图。精油的质量标记物以绿色圆圈标识。通过气相色谱图实现数据可视化

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图 4. 薄荷精油质量标记物外标校正（淡蓝色条）和 FID 预测响应因子（绿条）的比较显示出良好的一致性

用于精油的优化方法

采用 RFF 原型调制器进行详细研究以确定精油 (EO) 分析的最佳条件。对五种配置进行了研究，以优化柱尺寸、固定相选择、流速、调制周期和温度程序。目标是在最短的分析时间内完全分离香精香料领域中感兴趣的挥发性目标混合物。每种配置的有效性基于再次进样脉冲宽度 [2]、净分离测量 [3]、调制比 [4] 和分离空间的使用 [5] 进行比较。

图 1 显示了其中一种测试配置的设置。它结合了第一维中的一根极性 PEG 色谱柱与第二维中的两根中等极性 OV-1701 色谱柱。并联的双二维色谱柱-双检测器配置提供了可靠的质谱鉴定和FID 定量。

复杂混合物的基线分离提供了出色的定量

图 2 显示了挥发性示范混合物的分离谱图。所有成分均可在 44 分钟内实现完全分离。整个色谱图内色谱峰的峰展、峰形及峰宽都非常完美。

通过采用如图 1 所示的相同配置，比较薄荷（胡椒薄荷）、留兰香（绿薄荷）和薰衣草精油 (EO) 真实性标记物的外标校正与预测 FID 响应因子 (PRF) [6] 来进行定量准确性评估。薄荷属精油获得的分离结果如图 3 所示。所有标记物均与其他组成实现了基线分离。

外标校正和 FID-PRF 得到的数据之间实现了出色的定量一致性（图 4）。两根第二维色谱柱很好地平衡了载样量和系统效率，并使主要成分（薄荷醇及香芹酮）在洗脱区内的分离和定量获得了可靠的结果。

新颖的设备提供了优异的定性和定量结​​果

该研究展示了微板流路控制技术反向填充/冲洗调制器用于 GC×GC 的出色性能。全面研究精油的优化配置实现了优异的定性和定量结​​果。如需了解第 12 届 GC×GC 研讨会上展示的更多信息和实验细节，请联系当地的安捷伦客户服务中心或授权代理商。

参考文献

1. Griffith J.F., Winniford W.L., Sun K., Edam R., Luong J.C. J Chromatogr A. 2012, 1226, pp 116-123.
2. Klee, M., Cochran, J., Merrick, M., Blumberg, L. M. J. Chromatogr A. 2015, 1383, pp 151-159.
3. Blumberg, L. M. J. Chromatogr. A. 2003, 985, pp 29 – 38.
4. Khummueng W., Harynuk, J., Marriott, P. J. Anal. Chem. 2006, 78, pp 4578 – 4587.
5. Ryan, D., Morrison, P., Marriott, P. J. Chromatogr. A. 2005, 1071, pp 47 – 53.
6. de Saint Laumer, Y., Cicchetti, E., Merle, P., Egger, J., Chaintreau, A. Anal. Chem. 2010 82, pp 6457-6462.

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