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Access Agilent 电子期刊,2014 年 7 月

气相色谱的替代载气:
1、2… 3?

作者:Jason Ashe
安捷伦气相色谱产品经理

您是否正在担心氦气短缺问题?您的每次分析成本是否因为氦气涨价而上升?您是否遇到过因为没有氦气导致仪器无法运行,让您的用户等待结果的情况?事实上,这些问题都可以得到解决。本文探讨了使用一种更为丰富的载气代替氦气,或将氦气的用量减少 30 倍的有用策略。

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图 1. 当氢气与氮气使用与昂贵的氦气相同的流速时,保留时间只会出现轻微的波动

氦气的惰性和物理性质决定了它是气相色谱载气的最合理选择。但是,由于氦气的价格和供应问题,许多实验室成功地改用了其它载气,例如氢气和氮气。每种气体都有其优势和适合的应用,但对于许多方法来说,三者都能有效地发挥作用。Agilent 7890B GC 可以使用所有这三种载气(氦气、氢气和氮气),而且安捷伦还提供多种能展示每种气体性能的应用。(实例请参见图 1。

氦气为什么会短缺?

氦气是一种不可燃、无色、无味、无臭的惰性气体,它在许多科学研究和生产过程中都非常有用。许多需要氦气的行业都面临着生产、储存和价格等方面的问题,这影响到了在应用中需要用到氦气的客户。美国政府储存了全球百分之七十五的氦气。但是,政府已经立法表明不会再管理这些储存的氦气了。而是会在未来十年之内,将其大部分储存卖给私人公司。需了解更多信息,请参见 H.R.527 — 2013 年氦气管理法案

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图 2. 显示了使用每种载气的最大效率

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图 3. 使用氮气载气使单甘酯得到足够的分离度 所有单甘酯的分析结果都总结成最终报告,所以不需要对异构体进行基线分离。

Agilent 7890B GC — 具有保存大量氦气的内置功能。

氦气仍然是载气的首选,尤其适用于质谱应用。它与目标化合物反应性一贯较低,与线性流速相结合(见 图 2),可成为良好的气相色谱载气。当您使用氦气时,Agilent 7890B GC 可帮助您保存并进行有效操作,节省氦气用量和成本。安捷伦提供可编程的氦气保存组件和“休眠/唤醒”功能,与没有这项的功能的系统相比,用量减少了三十倍。

氮气载气:最高效率和有限的平均线速度

氮气载气使分析具有最高的效率(见图 2),但是,其最高效率是在相当低的平均线速度下达到的。氮气的 Van Deemter 曲线斜率表明,平均线速度的微小变化就会引起效率的大幅改变。平均线速度降低使得分析时间更长,可能不适用于更高通量的应用。而且,峰信号降低可能不适用于低含量分析。但是即使有这些缺点,N2 载气仍可有效地用于丙烯酸酯、BTEX、醇类、非芳香化合物、单甘酯(见图 3)和轻烃的分析。

与氢气载气配合使用的传感器

另一种越来越常用的载气是氢气。但氢气的反应活性较高,许多用户都担心其潜在的可燃性。氢气的分析优势是其最高效率最为广泛(见图 2),是缩短分析时间的理想之选。

Agilent 7890B GC 拥有完全集成的氢气传感器选件,当柱箱气压达到百分之一氢气时,它将自动关闭气相色谱仪。百分之一大气压是氢气低爆炸限 (LEL) 的 25%。通过阻挡氢气流和关闭气相色谱仪,可以避免这种潜在危险状况的发生。安捷伦还提供旧版 Agilent 7890A GC改进和升级的附件。

氢气载气非常经济实用的,但也存在某些缺陷。氢气可以加速特定色谱柱的流失率,从而使降低色谱柱的使用命。氢气反应活性极高,可以与硝基苯胺和硝基苯酚等分析物发生作用,在分析流路中产生活性位点。安捷伦提供的全套惰性流路最大限度地减少了系统内发生活化的风险。

哪种载气是您的最佳选择?

氦气是气相色谱的主要载气,通常在大部分应用中都能展现最好性能。然而,氢气和氮气同样也有许多优点,值得对其进行研究。面对未知的氦气成本和供应,实验室必须要有应急计划。当您主动用替代性载气验证方法能力时,您可以减少分析时间损失和相关收益损失的风险。

由于必须优化载气选择方法,因此安捷伦已开发出一种方法转换器,其有助于在更换载气时修改特定的参数。

探索更多用于替代性载气解决方案方法转换软件的资源,以减少氦气短缺的相关风险。请花一点时间了解 Agilent 7890B 气相色谱安捷伦可编程氦气保存模块

此外,欢迎观看我们的技术演示:

图 1.

在流速相同的情况下,分别使用昂贵的氦气、氢气以及氮气载气所得到的保留时间差别非常小。

图 2.

显示了每种载气的最大效率。

图 3.

使用氮气作为载气可获得极高的单酸甘油脂分离度。最终报告中对所有的单酸甘油脂进行了加和,因此无需使异构体达到基线分离。