与所有食品行业一样,谷物出口商必须严格遵守相关的国家/地区和国际法规,确保所有产品符合安全食用标准。对于谷物中无机物含量的检测,生产商必须满足国际食品法典委员会等制定的相关国际标准1 或进口国/地区对重金属(包括砷 (As))等污染物的最高限量 (MLs) 要求。安捷伦 ICP-MS 仪器因检测速度快、结果准确,被广泛用于各类食品的多元素分析。
氩电感耦合等离子体的碳增强
如果未能进行识别和校正,高浓度的基质元素会抑制或增强氩等离子体中某些分析物的信号,从而导致结果不准确。然而,这种增强信号的基质效应也可以进行巧妙应用,以提高难电离元素(例如砷和硒 (Se))的分析灵敏度。研究表明,等离子体中碳离子或含碳离子数量增加,有助于使某些电离能略低于碳的分析物实现更充分的电离2,3。C、As、Se 的电离势分别为 11.26、9.82、9.75 eV。
Australian Superintendence Company (ASC) 的团队在对谷物进行多元素分析时,通常会用到碳增强等离子体技术。这些粮食在出口前会由 ASC 团队代表客户进行采样、检测并出具认证报告。虽然这种方法尚未在食品检测实验室中广泛使用,但 ASC 团队的 Sam Mallard 及其同事通过实践评估发现,它在检测谷物中的痕量元素方面表现十分出色。
经济高效的碳源
作为一家商业实验室,ASC 必须提供具有价格竞争力的样品分析服务,以维持与客户的稳定合作。因此,降低单次分析成本是吸引客户持续合作的关键。为了降低每个样品的试剂成本,该团队考察了采用低成本二氧化碳 (CO2) 替代高纯度乙酸来优化 Agilent 8900 串联四极杆 ICP-MS (ICP-MS/MS) 的等离子体性能。
如图 1(上图)所示,乙酸通过样品稀释液或内标 (ISTD) 管线引入等离子体,并通过三通与样品混合。相比之下,CO2 可以使用气体输送系统以及 8900 ICP-MS/MS 现有的第五条等离子体气体控制管线和质量流量控制器,直接输送到等离子体的总氩气 (Ar) 流中(图 1,下图)。这种方法意味着可以快速、轻松地从系统中去除碳,从而提高分析效率。
更经济的分析
为了评估 CO2 相比乙酸的经济效益,我们计算了两种试剂的长期使用成本。我们还考虑了购买和安装气体混合设备的前期费用。该设备包括一个用于高流量气体储存的平衡罐以及一个用于在 CO2 增强等离子体和纯氩气等离子体之间切换的三通阀。如图 2 所示,根据当前澳元 (AUD) 价格计算,CO2 系统的成本回收期约为六年。图中还表明,CO2 系统在 20 年的长期使用过程中可以节省大量成本,而这一时间跨度大致相当于 CO2 气瓶的使用寿命。
分析性能:信号增强评估
为了评估向等离子体中添加 CO2 对各种元素的信号增强效果,将两种安捷伦 PA 调谐溶液(部件号 5188-6524)各取 1 mL 用 NHO3 稀释到 50 mL(最终稀释液中 NHO3 浓度为 3%)。表 1 给出了从平衡罐输送含不同浓度 CO2(5.4%、8.1%、8.4% 和 13.4%)的氩气至等离子体时,选定元素的增强因子。图 3 表明,在由平衡罐供应 CO2 时,As 的信号显著增强,最佳含量在 5% 至 9% 之间,信号最高时的含量约为 8%。将平衡混合气作为可选气体以 15% 的比例引入等离子体,相当于等离子体中的最终碳含量为 0.75% 至 1.35%,信号最高时的含量约 1.2%。

CO2 的成本和性能优势
研究表明,CO2 是一种可行且经济的乙酸替代品,可用于实现等离子体电离中的碳增强,从而帮助商业实验室降低成本并提高分析性能。
ASC 建议在平衡罐中使用约 5% CO2 与氩气的混合气体,以在多元素分析中实现理想的碳增强效果,同时尽可能减少等离子体中生成额外氧化物带来的不利影响。
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