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环境新规全解读 | 书谈东邪黄药师,今探水中黄药检测

黄药

海外有孤岛,名为桃花岛,岛主我行我素、傲然不群,他就是《射雕英雄传》中描绘的人物“东邪西毒、南帝北丐、中神通“中的东邪黄药师。

在书中,多少英雄出海寻找黄药师和他的桃花岛。而今,我们再寻“黄药”,已不是书中的“东邪”,而是“西毒”。

丁基黄原酸盐即黄药,是一种捕集能力较强的浮选药剂,广泛应用于各种有色金属矿的混合浮选,也适用于含有部分氧化铜、铅矿石的浮选,还可用作湿法冶金沉淀剂及橡胶硫化促进剂。黄药因呈黄色故而得名,其有毒、易燃、易吸潮且性质不稳定,在酸性介质中会加速分解。从生态毒理学上讲,黄药是矿山和选矿厂使用的药剂中危害最大的,极少量残留即可使水质发臭、抑制水生生物生长,严重影响附近水域的生态平衡,危害人体健康,并给农、林、牧、渔业带来不同程度的危害。

在矿产浮选捕集过程中,丁基黄原酸盐大部分会留在矿石表面,但仍有很少部分随废水排入地表水,污染饮用水源和环境,因而丁基黄原酸盐已被列为集中式生活饮用水、地表水源的特定监测项目之一。

《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中规定丁基黄原酸标准限制为 0.005 mg/L;《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定标准限制为 0.001 mg/L。为了配套现行环境质量标准和污水排放标准,2018 年 12 月生态环境部发布了《水质丁基黄原酸的测定液相色谱-三重四极杆串联质谱法》(HJ 1002-2018),采用直接进样-超高效液相色谱/质谱测定水中丁基黄原酸。该方法操作简单、快速,具有较高的准确度和精密度。

安捷伦环境水质中丁基黄原酸的测定方法

安捷伦

实验条件

实际样品采集后用氨水溶液调节 pH 至 9~10,并置于棕色玻璃瓶中,于 4℃ 以下冷藏避光保存,48 小时内完成分析。分析前采用孔径 0.22μm 滤膜(亲水性聚丙烯、玻璃纤维或亲水性聚四氟乙烯)过滤,添加适量内标后直接进样分析。LC/QQQ 分析条件和 MRM 参数如表 1 和表 2。


表 1. LC/QQQ 分析条件

  
三重四极杆液质联用系统分析条件

表 2. MRM 参数
  

MRM参数

实验结果

  • 质谱与色谱条件的优化

丁基黄原酸在碱性条件下稳定,故采用氨水溶液(pH 9.5)和乙腈为流动相,色谱柱需采用耐碱性的反相 C18 色谱柱。丁基黄原酸极性较大,在反相柱上保留较弱。定量分析采用内标法,以同位素标记的 2,4-二氯苯氧乙酸(13C6-2,4-D)为内标物。丁基黄原酸及同位素内标的 MRM 色谱图如图 1 所示。


丁基黄原酸及内标的MRM色谱图件

图 1. 丁基黄原酸及内标的 MRM 色谱图件

  
  • 校正曲线与方法的准确度和精密度

本方法采用内标法进行定量,在 0.5 至 100μg/L 的浓度范围内丁基黄原酸线性相关性良好,线性回归系数均达到 0.991。以地表水作为实际样品,在 5.0μg/L 浓度添加水平下进行加标回收实验,配制 6 份平行样品,直接进样分析,计算 6 次结果的相对标准偏差和加标回收率。实验结果见表 3,平均加标回收率为 85.4%,相对标准偏差(RSD)为 3.4 %。


表 3. 地表水中丁基黄原酸添加回收实验结果

  
地表水中丁基黄原酸添加回收实验结果

小结

采用安捷伦超高效液相色谱和串联四极杆质谱联用技术,结合内标法,可测定不同环境水质中的丁基黄原酸。该方法灵敏度高,线性范围宽,回收率和精密度均满足准确定量的要求。

参考文献

[1]. 水质丁基黄原酸的测定液相色谱-三重四极杆串联质谱法,HJ 1002-2018,环境保护标准,生态环境部发布

       

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