통합 듀얼 셀 시스템과 옵션인 m-렌즈가 장착된 Agilent 9500 QQQ ICP-MS를 사용하면 고순도 티타늄(Ti)의 미량 불순물을 정확하게 정량할 수 있습니다. MS/MS를 사용하여 Ti 기반 스펙트럼 간섭을 억제함으로써 매우 낮은 백그라운드 등가 농도를 달성했습니다. 스파이크 회수율 테스트와 수 시간에 걸친 안정성 분석을 통해 높은 정확도와 재현성을 입증했으며, 이를 통해 9500 ICP-QQQ가 고순도 물질의 품질 관리에 적합함을 확인했습니다.
일반적으로 순도 99.99% 이상의 Ti 금속으로 정의되는 고순도 티타늄은 미량의 오염물질만으로도 성능이 저하될 수 있는 첨단 기술 응용 분야에 필수적입니다. 반도체 제조에서는 Ti 스퍼터링 타겟의 불순물이 박막 균일성, 전기적 특성 및 소자 신뢰성을 저해할 수 있습니다. 마찬가지로, 항공우주 등급 Ti 부품의 오염물질은 기계적 강도와 장기 내구성을 약화시킬 수 있습니다.
따라서 순도 규격에서는 금속 불순물(예: Mg, Cr, Fe, Ni, Cu, Zn)을 1mg/kg(ppm) 이하 수준으로 관리하는 데 중점을 두며, 이를 위해 ICP-MS와 같은 고감도 분석 기법이 필요합니다. 이러한 순도를 달성하려면 원래 시료에서 불순물을 sub-ppm 수준으로 검출해야 하지만, Ti²⁺, TiO⁺ 및 Ti-hydride 스펙트럼 간섭으로 인해 ICP-MS를 이용한 Na, Mg, Cu, Zn 및 V와 같은 분석 물질의 정확한 측정이 특히 어렵습니다.
Agilent 9500 ICP-QQQ는 MS/MS 구성, 듀얼 셀 시스템 및 옵션인 m-렌즈를 통해 이러한 문제를 극복하여 탁월한 간섭 제거 성능, 매우 낮은 백그라운드 및 안정적인 장기 성능을 제공합니다. 최근 연구에서는 9500 ICP-QQQ를 사용하여 200ppm Ti 매트릭스의 미량 불순물을 정량하고, 첨단 기술 응용 분야의 엄격한 순도 관리에 대한 적합성을 평가했습니다.
옵션인 m-렌즈가 장착된 9500 ICP-QQQ와 Agilent I-AS 자동 시료 주입기는 Agilent OpenLab ICP-MS 소프트웨어 버전 1.1을 사용하여 제어했습니다. 시료 주입 시스템은 I-AS 프로브가 장착된 MicroFlow PFA 네뷸라이져(자체 흡인 모드로 작동), 온도 제어식 석영 스프레이 챔버 및 내경 2.5mm 주입기가 장착된 석영 토치로 구성되었습니다. 시료 전처리 과정에서 HF를 사용했기 때문에 구리 베이스의 백금 팁 샘플러 콘과 m-렌즈용 니켈 베이스의 백금 팁 스키머 콘을 사용했습니다.
튜닝 과정과 분석법을 간소화하기 위해 다음과 같은 두 가지 셀 조건만 적용했습니다. H2 및 H2가 혼합된 NH3. H2 및 NH3(90% He로 희석된 10% NH3) 가스를 주입하면 선택적 이온-분자 반응을 통해 아르곤(Ar) 및 Ti 기반 간섭을 제거할 수 있습니다. 보조 가스는 무가스 모드에서 CeO/Ce 비율이 약 0.8%가 되도록 조정했으며, 기타 플라즈마 및 렌즈 파라미터는 낮은 백그라운드 수준과 높은 안정성을 위해 최적화되었습니다(표 1).
고순도 티타늄 분말(99.99%, < 100 메시)은 일본 FUJIFILM Wako Pure Chemical에서 구입했습니다. ASTM E2371-21a 가이드라인에 따라 이를 고순도 산으로 분해했습니다. 연구를 위해 다음과 같이 세 가지 시료를 준비했습니다.
워크플로우의 요약은 그림 1에 나와 있습니다.
200ppm 고순도 Ti 용액에 포함된 25개 원소의 정량 결과는 표 2에 나와 있습니다. Ti 매트릭스의 BEC에서 절차 바탕 시료의 BEC를 빼서, 모든 원소의 기여도를 합산한 결과 총 금속 농도는 31ppm으로 계산되었습니다. 주요 금속 불순물의 총 농도는 0.01% 미만으로 확인되었으며, 이는 해당 재료의 명시된 순도(> 99.99%)와 일치합니다.
Mg와 Fe를 제외하고, 분해 전에 원래 Ti 시료 1g당 1μg(1ppm)의 농도로 Ti 분말에 스파이크했습니다. Mg와 Fe는 각각 15μg(15ppm) 및 25μg(25ppm)의 농도로 스파이크했습니다. 200ppm Ti 분해 용액을 5000배 희석하여 9500 ICP-QQQ에 주입했으므로, Mg(3000ppt)와 Fe(5000ppt)를 제외한 모든 원소의 실제 정량 농도는 200ppt였습니다. 표 3는 첨가 회수율 결과를 보여줍니다. 모든 원소의 회수율이 ±10% 이내였으며, 상대 표준 편차(RSD) 값은 대부분 1-3% 사이였고 모두 5% 미만이었습니다.
그림 2는 분석 과정 동안 6회 측정된 QC 시료의 회수율을 보여줍니다. 대부분의 원소는 ±10% 이내의 오차 범위 내에서 회수되었고, 모든 원소는 ±20% 이내의 오차 범위 내에서 회수되었습니다. 이번 결과는 9500 ICP-QQQ가 수 시간 동안 Ti 매트릭스 시료를 연속적으로 측정하기에 적합한 안정성, 견고성 및 매트릭스 내성을 갖추고 있음을 확인시켜 줍니다.
이번 연구를 통해 m-렌즈가 장착된 Agilent 9500 ICP-QQQ가 고순도 티타늄의 품질 관리를 위한 견고하고 신뢰할 수 있는 도구로서 뛰어난 유연성을 제공한다는 점을 확인했습니다. 최적화된 반응 가스 조건과 MS/MS 제어를 통해 Ti²⁺, TiO⁺ 및 Ti-hydride 간섭을 효과적으로 제거하여 희석하지 않은 Ti 분해 용액에서 25개 원소를 sub-ppm 수준으로 정량할 수 있었습니다. 스파이크 회수율 테스트에서는 높은 정확도를 보였으며, 뛰어난 재현성과 안정성 결과를 통해 시스템의 견고성과 엄격한 품질 관리 응용 분야에 대한 적합성을 확인했습니다.
Yamashita, Rentaro, Agilent 9500 ICP-QQQ를 이용한 고순도 티타늄 분석, 5994-9024KO
DE-015930