모든 식품 부문과 마찬가지로 곡물 수출업체는 모든 제품이 소비하기에 안전한지 확인하기 위해 관련 국가 및 국제 규정을 준수해야 합니다. 곡물의 무기질 함량을 테스트하기 위해 생산자는 Codex Alimentarius Commission과 같은 관련 국제 표준의 요구 사항1, 또는 비소(As)를 포함한 중금속 등의 오염물질에 대한 수입국의 최대 허용량(ML)을 충족해야 합니다.Agilent ICP-MS 기기는 다양한 식품에 대한 빠르고 정확한 다원소 분석에 널리 사용됩니다.

아르곤 유도 결합 플라즈마의 탄소 강화

식별 및 교정하지 않으면 고농도의 매트릭스 원소가 아르곤 플라즈마에서 일부 분석물의 신호를 억제하거나 강화시켜 부정확한 결과를 초래할 수 있습니다. 그러나 신호를 강화하는 매트릭스 효과를 활용하면 As 및 셀레늄(Se)과 같이 이온화하기 어려운 원소의 분석 감도를 높일 수 있습니다. 보고된 바에 따르면, 플라스마 내 탄소 이온 또는 탄소 함유 이온의 개체군이 증가하면 탄소보다 약간 낮은 이온화 에너지로 특정 분석물을 보다 완전하게 이온화할 수 있습니다.2,3 C, As 및 Se의 이온화 전위는 각각 11.26, 9.82 및 9.75eV입니다.

Australian Superintendence Company(ASC) 팀은 곡물의 다원소 분석 시 탄소 강화 플라즈마를 일상적으로 사용하여 수출 전에 고객을 대신해 샘플링을 실시 및 분석하고 인증합니다. 이 방법은 식품 검사 실험실에서 널리 사용되지는 않지만, Sam Mallard와 ASC 팀은 이 방법의 성능을 평가한 결과, 곡물에서 미량 원소를 검출하는 데 매우 효과적이라는 것을 발견했습니다.

비용 효율적인 탄소 소스

상업 실험실인 ASC는 고객 업무를 유지하기 위해 경쟁력 있는 가격의 시료 분석을 제공해야 하므로 분석 비용을 낮추면 작업 의뢰를 반복적으로 수주하는 데 도움이 될 수 있습니다. 시료당 시약 비용을 줄이기 위해 연구 팀은 고순도 아세트산 대신 저렴한 이산화탄소(CO2)를 사용하여 Agilent 8900 QQQ ICP-MS(ICP-QQQ)의 플라스마를 변형하는 방안을 검토했습니다.

그림 1(상단)에 표시된 것처럼, 아세트산은 시료 희석제 또는 내부 표준(ISTD) 라인을 통해 플라스마에 주입되고 티피스를 사용하여 시료와 혼합됩니다. 이와 대조적으로 CO2는 8900 ICP-QQQ의 가스 공급 시스템과 기존의 5번째 플라즈마 가스 제어 라인 및 질량 유량 제어기를 사용하여 플라즈마의 전체 아르곤(Ar) 흐름에 직접 공급할 수 있습니다(그림 1, 하단). 이러한 접근 방식은 시스템에서 탄소를 빠르고 쉽게 제거하여 생산성을 향상시킬 수 있음을 의미합니다.

아세트산 또는 이산화탄소를 사용할 때 탄소 강화가 어떻게 일어나는지 보여주는 간단한 흐름도

그림 1. 상단: 내부 표준과 함께 탄소 소스(아세트산)을 추가하여 탄소 강화가 어떻게 나타나는지 보여주는 흐름도. 탄소는 시료 도입 시스템 전체를 통해 흐릅니다(주황색으로 표시).

하단: CO2를 이용한 탄소 강화는 이온 소스(주황색으로 표시)에 옵션 가스로 탄소 소스를 추가하여 이루어집니다. 이 접근 방식은 플라즈마 내 탄소 강화의 모든 성능 이점을 활용하면서 일상적인 매트릭스 로딩을 최적화합니다.

경제적 분석

아세트산에 비해 CO2를 사용할 경우의 경제적 타당성을 평가하기 위해 두 시약의 지속적 비용을 계산했습니다. 가스 혼합 장비를 구매하고 설치하는 데 드는 준비 비용도 고려했습니다. 이 장비에는 고유량 가스 저장을 위한 밸러스트 탱크와 CO2 강화 플라즈마와 Ar 전용 플라즈마를 전환하기 위한 3방향 밸브가 포함되어 있습니다. 그림 2에서 볼 수 있듯이 CO2 시스템의 비용 회수 기간은 현재 호주 달러(AUD) 가격을 기준으로 약 6년입니다. 이 그림은 또한 CO2 용기의 대략적인 수명인 20년 동안 CO2 시스템의 상당한 장기적 절감 효과를 보여줍니다.

아세트산 대신 이산화탄소 추가를 사용했을 때의 비용 분석을 보여주는 그래프. 비용 이점은 5~6년 사용 후에 나타납니다.

그림 2. 탄소 강화를 위해 아세트산을 사용하는 비용, 그리고 20년 동안 10% 밸러스트 CO2 혼합물을 사용하는 비용을 비교한 것이며, 초기 CO2 설치 비용을 포함합니다(모든 비용은 호주 달러).

분석 성능: 신호 강화 평가

다양한 원소에 대해 플라즈마에 CO2를 추가할 때의 신호 강화를 평가하기 위해 두 개의 애질런트 PA 튜닝 용액(품번 5188-6524) 각각 1mL를 3% NHO3에서 50mL로 희석했습니다. 밸러스트 탱크에서 플라즈마로 전달되는 Ar(5.4, 8.1, 8.4 및 13.4%)에서 다양한 농도의 CO2를 사용했을 때 선택한 원소에 대한 강화 계수를 표 1에 나타내었습니다. 그림 3은 밸러스트 탱크에서 공급된 CO2가 존재할 경우 As에 대한 신호가 상당히 강화되는 것을 보여줍니다. 최적 수준은 5-9%이고 최대 수준은 약 8%입니다. 15% 옵션 가스 유량으로 플라즈마에 밸러스트 가스를 주입하면 플라즈마 내 최종 탄소 함량은 0.75-1.35%가 되고 최대는 1.2%가 됩니다.

표 1. 3% NHO3에서 50mL로 희석된 PA 튜닝 용액을 측정할 때 다양한 밸러스트 탱크 백분율에서 탄소에 대한 가장 주목할 원소 강화 계수(n=7).

플라즈마 외에 다양한 농도의 이산화탄소를 사용했을 때 여러 원소에 대한 강화 계수를 보여주는 표입니다.
반응 모드에서 75-91 질량 전이를 사용하여 8900 ICP-QQQ로 비소를 측정한 결과를 보여주는 그래프입니다. 밸러스트 탱크 내 다양한 이산화탄소 농도에서 비소 신호의 강화를 보여주며, 아르곤에 이산화탄소가 8% 농도로 존재할 때 최대 6배 강화됩니다.

그림 3. 밸러스트 탱크의 Ar에 CO2가 다양한 비율로 존재할 때 75 -> 91 As에 대한 강화 계수(n=7).

CO2의 비용 및 성능 이점

연구에 따르면 CO2는 플라스마 이온화에서 탄소 강화를 위한 목적으로 아세트산을 경제적이고 실용적으로 대체하며, 상업 실험실에 비용 절감과 분석 성능 개선의 이점을 실현합니다.

ASC는 다원소 분석에서 탄소 강화의 이점을 극대화하고 플라스마에서 추가 산화물 형성의 부작용을 최소화하기 위해 밸러스트 탱크의 Ar에 약 5% CO2의 탄소 함량을 권장합니다.

자세한 내용은 백서 자료를 읽어보세요.

DE-003353