전 세계 흑후추 산업은 투명성, 신뢰성 및 지리적 인증에 대한 요구가 점차 높아지고 있습니다. 본 연구에서는 Agilent 7850 ICP-MS와 Agilent Mass Profiler Professional 화학계량학 소프트웨어를 사용하여 흑후추의 원산지를 규명했습니다. 태국의 연구진과 협력하여 5개국에서 수집한 150개 시료에서 38개 원소를 분석하여 얻은 데이터에 통계적 도구를 적용했습니다. 선형 판별 분석(LDA)과 랜덤 포레스트 분류 모델을 사용하여 시료의 지리적 원산지를 판별하는 데 높은 정확도를 달성했습니다.
여러 글로벌 트렌드로 인해 식품 업계는 소비자에게 제품의 안전성, 윤리적 생산, 그리고 가격 대비 진정한 가치를 보장해야 한다는 압력을 점차 더 크게 받고 있습니다. 이러한 트렌드는 다음과 같습니다.
신뢰할 수 있는 분석 도구는 허위 주장을 방지하고 생산자와 소비자 모두를 보호하는 데 도움이 됩니다. 이전 기사 대두 원산지 인증에서 논의했듯이, ICP-MS와 화학계량학을 이용한 작물의 원소 프로파일링은 이러한 노력을 뒷받침하는 강력한 접근 방식입니다.
흑후추와 같은 향신료의 원소 조성은 토양 특성, 기후 조건, 농업 방식 등 재배 환경을 반영합니다. 본 연구에서는 Agilent 7850 ICP-MS와 Agilent Mass Profiler Professional(MPP) 소프트웨어를 사용하여 후추의 지리적 원산지를 규명하는 견고한 모델을 개발하고자 했습니다.
흔히 “향신료의 왕”이라 불리는 흑후추는 특유의 풍미, 향기, 그리고 요리 및 의학적 용도에서의 다양한 활용성 때문에 고대부터 귀하게 여겨져 왔습니다. 금전적 이득을 위해 고가이면서 널리 소비되는 이러한 식품을 노리는 사기꾼들이 늘고 있습니다. 특히 후추가 분쇄된 형태로 판매되는 경우가 많다는 점 때문에 후추 공급망에서는 저질품 혼입, 잘못된 라벨 표시, 그리고 부실한 원산지 기록이 업계에 지속적인 문제를 야기하고 있습니다. 따라서 원산지를 확인하고 추적성을 향상시킬 수 있는 견고한 분석법이 요구됩니다.
본 연구에서는 브라질, 캄보디아, 인도, 인도네시아, 베트남 등 5개국에서 수집한 흑후추 시료 150개를 사용했습니다. 시료는 분쇄, 균질화 과정을 거친 후 질산(HNO3)과 과산화수소(H2O2)로 전처리하고 마이크로파 분해했습니다. 냉각 후, 튜브에 0.5% HCl 용액을 30g씩 채웠습니다. 각 시료는 정확성과 재현성을 확보하기 위해 ORS4 순환 중복 검사가 장착된 7850 ICP-MS를 이용하여 3회 반복 분석했습니다. 주요 영양소, 미량 금속, 희토류 원소를 포함한 38개 원소의 평균 농도는 3회 반복 측정값을 이용하여 계산했습니다. 붕소(가스 없음)를 제외한 모든 원소에 대해 ORS4를 헬륨 모드(He KED)로 작동시켜 데이터를 수집했습니다.
7850 ICP-MS 분석법은 다음과 같은 성능 기준에서 알 수 있듯이 본 연구에 적합한 것으로 나타났습니다.
150개의 흑후추 시료에서 측정된 38개 원소의 데이터를 통합하여 통계 분석을 위해 MPP 화학계량학 소프트웨어로 가져왔습니다. 주성분 분석(PCA)은 복잡한 데이터 세트를 가장 큰 변동을 설명하는 주성분으로 축소합니다. 지리적 원산지에 따른 흑후추 시료 그룹 간의 차이를 확인하기 위해 p값 임계값 <0.05를 적용하여 PCA를 수행했습니다. 처음 세 개의 PC는 데이터 세트 전체 변동의 77.2%를 차지했으며, PC1 단독으로 전체 변동의 절반 이상을 차지했습니다(그림 3). PCA 분석에서 얻은 다른 결과는 다음과 같습니다.
이러한 결과는 원소 조성의 작은 차이조차도 의미 있는 지리적 차이를 드러낼 수 있음을 확인시켜 줍니다(그림 3).
MPP 소프트웨어는 다양한 분류 예측 알고리즘을 제공합니다. 본 연구에서는 흑후추 시료의 원소 조성을 기반으로 지리적 원산지를 규명하는 예측 모델을 개발하기 위해 선형 판별 분석(LDA)과 랜덤 포레스트(RF)를 선택했습니다.
훈련 세트는 흑후추 시료의 80%로 구성되었고, 테스트 세트는 나머지 20%로 구성되었습니다. 훈련 세트는 시료를 원산지별로 가장 효과적으로 구분하는 패턴을 식별하여 모델을 구축하는 데 사용되었고, 테스트 세트는 모델의 유효성을 검증하는 데 사용되었습니다. LDA 스코어 플롯을 사용하여 시료 분리와 클러스터링을 시각적으로 평가했습니다(그림 4).
30개의 미지 시료로 구성된 테스트 세트를 사용하여 모델의 분류 정확도를 평가했습니다. LDA 모델을 사용했을 때는 30개 시료 중 24개의 원산지가 정확하게 판별되었지만, RF 모델은 100% 정확도를 보였습니다.
이러한 결과는 ICP-MS와 화학계량학적 모델링이 흑후추 원산지 검증에 활용될 수 있는 잠재력을 보여주며, 업계 내 신뢰성 및 추적성 확보 노력을 강화하는 데 기여할 수 있음을 시사합니다.
애질런트 대학 관계 부문 Thought Leader 프로그램 및 보조금 ID #4628
DE-013654