避免 ICP-OES 校准错误的分析人员指南

避免 ICP-OES 校准
错误的分析人员指南
在配制校准标样时如何减少重复工作
重新进行分析(包括配制新的标样以及生成新的校准曲线)将会耗费您大量的时间和成本,尤其是在校准涉及多个标样时。
通常情况下,灵敏度低于预期以及校准图的拟合结果较差是问题发生的初期迹象。
常见错误来源
下面列出了与手动配制校准标样相关的一些常见错误来源。确保您实验室的标准操作程序中包括最大程度减少或消除这些潜在校准错误来源的步骤。
不同元素储备液之间的交叉污染
这通常是由于不良的分析操作导致的(例如,将前次使用过的移液器二次浸入其他溶液)。
配制溶液时,在移取下一个组分之前请不要忘记更换移液枪头。
为每个元素准备单独的移液器。
配制多元素标样时,使用了错误的储备液
如果您使用的是单元素储备液,那么就可能会出现这个问题。
尝试使用多元素储备液,最大限度减少要使用的组分数量,从而减少出现错误的可能性。
确保所有溶液都已明确标记,尝试将它们按逻辑顺序进行排列。
多元素标样中的必要元素缺失或倍增
尝试使用多元素储备液,最大限度减少要使用的组分数量,从而减少出现错误的可能性。
确保所有溶液都已明确标记,尝试将它们按逻辑顺序进行排列。
储备液过期
配制标样之前,请检查有效期。
确保有专门的流程和人员负责定期检查储备液,并在快过期时进行更换。
由于储存不当导致储备液或标样降解
根据 USP 35 一般注意事项和要求 (10.30.60),需在温控房间内储存标样。
不要冷冻、加热或是直接暴露在阳光下。尽量不要暴露在湿润或高湿度环境中。
试剂质量不佳
购买/使用前,请通过分析证书查看所选试剂的杂质含量。
若含量不能满足您的应用要求,请尝试其他品牌或购买更高纯度的试剂。
安捷伦的有证标准物质可保证 NIST 可追溯性,并使用高纯度原料配制,最大程度减少了杂质。
未经波长校准的仪器
使用大多数 ICP-OES 仪器中内置的仪器性能测试。波长校准测试通常是标准测试之一。
使用不正确的酸稳定标准溶液
检查储备液所用的基质,并在稳定所配制的标样时进行基质匹配。例如,Pb 标样不能使用 H2SO4。