문제 또는 증상

GC 크로마토그램에 피크가 전혀 보이지 않거나 작은 용매 피크만 보여집니다.
정상 크로마토그램과 가능한 두가지 형태의 문제가 아래와 같이 보여집니다: “피크 전혀 없음” 및 “하나의 작은 용매 피크”.

정상 크로마토그램:

피크 전혀 없음:

시작하기 전, GC 전면 패널에 유량 또는 압력 공급 중단과 같은 오류 메시지나 결함, 또는 플런저나 시린지 오류와 같은 자동시료주입기(ALS) 오류가 나타나 있는지를 점검합니다.

1. 손상된(Z’d) 시린지 니들 – 자동시료주입기 관련 문제.

자동시료주입기 시린지를 점검/교체합니다 – 자동시료주입기 시린지 관련 오류를 점검합니다. 양호한 시린지로 수동 주입을 시도합니다.

2. 컬럼 유량 없음 - 컬럼이 흑연이나 기타 물질로 인해 막혀 있습니다 – 크로마토그램에 어떠한 피크도 나타나지 않습니다.

검출기에서 컬럼 유량을 측정합니다 - 먼저 모든 검출기 유량을 차단합니다. 7890같은 경우, “Inlet Leak Check” 진단을 수행할 수 있습니다 – 0.0 또는 매우 낮은 컬럼 유량으로 회수됩니다. 컬럼을 자르고 재설치합니다.

3. 큰 리크로 인한 검출기에 컬럼 유량 없음 – 셉텀이 뚫린 상태거나 컬럼이 오븐에서 손상되었을 수 있습니다 – 여기서도 크로마토그램에 어떠한 피크도 나타나지 않습니다.

셉텀을 교체합니다. 육안으로 컬럼에 손상이 있는지 점검합니다 – 리크인 경우 7890 이나 Intuvo “Leak Check” 진단에서 예상보다 높은 유량이 나타납니다.- 68XX/78XX GC에만 해당됩니다 - 컬럼을 재설치 또는 교체합니다.

4. 데이터 시스템에서 잘못된 검출기 신호 할당

신호 선택을 점검 및 수정합니다

5. 세척 및/또는 시료 바이알 레벨이 너무 낮음

마이크로 바이알이나 바이알 인서트를 사용합니다. 자동시료주입기 “Sampling Depth”를 조정합니다. 용매 바이알을 채웁니다 - ½ 이상 채워야 합니다! 시린지에 시료가 끌려오는것을 확인하면서 수동 주입을 합니다.

작은 용매 피크만 있는 경우:

컬럼 유량이 있고 시린지가 시료를 끌어오지 못함을 나타냅니다-니들만 젖어 있습니다.

1. 손상된(Z’d) 시린지 플런저

자동시료주입기 시린지를 점검/교체합니다
다른 시린지로 수동 주입을 시도합니다.

2. 시린지 플런저가 자동시료주입기의 플런저 캐리어에 고정되어 있지 않음

시린지 플런저가 자동시료주입기에 잘 연결되어 있는지를 점검합니다 – 도어를 열고 수동으로 플런저 캐리어를 위아래로 움직여 봅니다.

3. 시린지가 시료를 끌어오지 않음 – 위에 설명한 대로 컬럼 유량이 흐른다면 니들 외벽에 묻은 용매주입을 나타내는 작은 용매 피크가 있습니다.

시린지를 제거하고 시료를 끌어오는지 점검합니다 – 필요 시 시린지를 교체합니다 – PTFE tipped 시린지 사용을 고려합니다.
수동 주입을 시도합니다.

4. 뚫린 셉텀은 시료의 유출이 생길 정도로 큰 구멍이 있을 수 있으나 압력 손실로 셧다운 될 만큼 크지 않을 수 있습니다– 어느 정도의 컬럼 유량이 여전히 있습니다.

셉텀을 교체하고 서비스 모드의 “Inlet leak check”를 수행합니다.

5. Capillary 컬럼이 주입구에 너무 높게 설치됨 – 스플릿 모드에서 컬럼에 시료가 거의 들어가지 않으며 소량의 용매만 들어갑니다.

GC 사용자 문서의 안내에 따라 컬럼을 자르고 재설치합니다.

   • 문제 해결: 주입구/컬럼 리크 또는 막힌 컬럼 점검
   • 일상 점검: 이 테스트는 주입구 유지보수 전과 후, 시료의 시퀀스 분석 전 시스템 준비 상태를 확인하기 위해 매일 실행하기에 적합합니다.