문제 또는 증상

FID가 세 차례의 시도에도 점화되지 않습니다. 또한 주입 후 불꽃이 꺼져 버리는 가능성도 있습니다 – 보통 용매가 용리될 때 발생합니다.

1. 기본 점검사항

GC의 뒤에 수소, 공기 및 구성 가스의 연결을 바르게 해야합니다 - 가스 라인 교체는 매우 어려운 문제입니다.
구성 가스가 헬륨 또는 질소로 올바르게 구성(F/B 검출기 구성)
수소 공급 압력은 35~100PSI
공기 공급 압력은 55~100PSI
구성 가스 압력은 55~100PSI(N2가 선호되는 MUG입니다).
모든 가스 공급의 최소 순도는 99.9995%
모든 가스 공급은 누출이 없음
만약 점화된다면 점화의 Offset 값은 일반 불꽃 출력보다 낮게 설정되여야 합니다. (F/B 검출기 구성) - 권장 기본 값은 2.0pa입니다 - 매우 청결한 가스 공급 및 낮은 블리드 컬럼보다 더 낮을수도 있습니다
유속 설정: H2-30; Air-400; Makeup-25ml/분
FID 운영 온도가 분석법 최종 오븐 온도보다 최소 20도 높은지 확인합니다. FID 온도 > 300도를 권장합니다.
Agilent FID 유지보수 키트로 정기 유지보수를 수행합니다:
클리닝의 경우: G1531-67000
재구성 일 경우: G1531-67001

2. 막히거나 부분적으로 막힌 제트

수소, 공기 및 구성 가스 유속을 각각 측정합니다 – 운반 가스 흐름 오프:
만약 수소 및 구성 유속이 모두 낮다면 제트가 막혔을 가능성이 높습니다.
Capillary 컬럼이 제트에 너무 높게 삽입될 가능성이 있습니다 - 이것은 출구를 막게 됩니다 - 컬럼을 손질 및 재설치하는데, 이때 조이기 전 1~2mm를 내립니다.
제트를 교환(권장함)하거나 클리닝 와이어를 사용해 제트를 청소합니다 - 제트 재사용은 1회를 넘지 않도록 하십시오.
두꺼운 필름/높은 블리드 컬럼을 사용한다면, 고온제트 사용을 고려하십시오 - (.018” 오리피스).

3. 검출기 베이스에 제트 seal이 좋지 않음

만약 제트가 너무 많이 재사용되었다면, 제트와 검출기 베이스 간의 seal이 노화될 수 있습니다 - 수소가 오리피스를 통해 흐르지 않고 제트 주변에서 누출될 것입니다. 모든 유속이 올바로 측정되지 않게 됩니다.
제트를 교체합니다

4. 점화기 부식 또는 희미하게 점화

점화기를 점검합니다 - 만약 부식 또는 변형이 있다면 교체합니다.
점화기를 5/16” 렌치로 조여줍니다; 캐슬을 수집기 어셈블리에 고정시키는 라지 황동 널드를 조여줍니다; 수집기 하우징을 FID 베이스에 고정시키는 세 개의 스크루를 조여줍니다
점화기를 교체합니다 - 구리 와셔를 사용합니다 - 잘 조여줍니다.

5. 검출기 베이스/컬럼 피팅에서 누출

6. 컬럼 페룰로부터의 흑연 잔여물이 검출기 베이스에 잔존

컬럼, 컬럼 어댑터(적용 가능한 베이스의 경우), 수집기 및 제트를 제거합니다
무거운 게이지 클리닝 와이어나 10ul 시린지 플런저를 사용해 - FID 베이스에서 흑연 잔여물을 위에서부터 아래로 청소합니다 - 덩어리들은 오븐으로 떨어지게 됩니다.
제트를 교체하고, 수집기, 컬럼 어댑터(적용 가능한 베이스의 경우) 및 컬럼을 재설치합니다.

손으로 조인 뒤 추가로 1/6 회전을 더해 줍니다 – 과도하게 조이지 마십시오