问题或现象
FID 尝试点火 3 次均失败。进样后火焰仍可能熄灭，通常在溶剂洗脱时发生。
1. 基础项目检查
- 氢气、空气和尾吹气正确连接在气相色谱仪的后部 — 通过交换气路很难实现故障排除！
- 尾吹气正确配置为氦气或氮气（配置 F/B 检测器）
- 氢气供应压力为 35–100 PSI
- 空气供应压力为 55–100 PSI
- 尾吹气压力为 55–100 PSI（氮气为 MUG 的首选）
- 所有供应气体纯度至少为 99.9995%
- 所有供应气体连接无泄漏
- 点火补偿值的设置低于火焰点燃的正常输出值。如配置 F/B 检测器，建议默认补偿值为 2.0 pa，对于非常纯净的供应气体和低流失色谱柱，该值可能更低
- 流速设置：氢气 30 mL/min；空气 400 m//min；尾吹气 25 m//min
- 确认 FID 操作温度至少高于方法的最终柱温箱温度 20 °C。建议 FID 温度 > 300 °C
- 使用安捷伦 FID 维护工具包进行定期维护：
清洁用工具包：G1531-67000
重装用工具包：G1531-67001
2. 喷嘴堵塞或部分堵塞
- 分别测量氢气、空气和尾吹气的流速 — 载气流关闭：
若氢气与尾吹气流速均偏低，则喷嘴可能发生堵塞
- 毛细管柱可能插入喷嘴过深，导致出口堵塞 — 切割并重新安装色谱柱，在拧紧前再退出 1–2 mm 即可
- 更换喷嘴（建议）或用清洁金属丝清洗喷嘴，喷嘴不得多次重复使用
- 如果使用厚液膜或高流失色谱柱，可以考虑使用高温喷嘴（0.018 英寸孔口）
3. 喷嘴在检测器基座处的密封性较差
- 如果喷嘴重复使用次数过多，那么喷嘴与检测器基座之间的密封性可能会变差，氢气未流经孔口就会在喷嘴周围发生泄漏。所有流速都应准确测量
- 更换喷嘴
4. 点火器受到腐蚀或光泽变暗
- 检查点火器，如有腐蚀或变形，即进行更换
- 用 5/16 英寸扳手拧紧点火器；拧紧较大的黄铜滚花螺母，保证点火器外罩与收集器组件连接紧密；拧紧三颗螺钉，保证收集器外壳与 FID 基座连接紧密
- 更换点火器 — 使用铜制垫圈并牢牢拧紧
5. 检测器基座或色谱柱接头处泄漏
- 如果与 FID 适配，更换色谱柱适配接头上的 ¼ 英寸密封垫圈，在加热后重新拧紧，并安装绝热杯
- 取下色谱柱并用新的密封垫圈重新安装
- 收集器基座处还有一个硅橡胶密封垫，将其更换（包含在 FID 维护工具包中）
6. 色谱柱密封垫圈残留的石墨附着在检测器基座上
- 取下色谱柱、色谱柱适配接头（如果与基座适配）、收集器和喷嘴
- 使用大尺寸的清洁金属丝或用过的 10 µL 进样针推杆，由上至下清洁残留在 FID 基座上的石墨，碎片会落入柱温箱内
- 更换喷嘴，重新安装收集器、色谱柱适配接头（如果与基座适配）和色谱柱
