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LC/MSD 系统的电介质毛细管有时会带电(静电)。这样会导致低 m/z 离子丰度产生损失。该流程描述了静电钝化过程,该过程在毛细管内径中产生了硅烷化半导电表面。
该过程类似于利用有机硅烷化化合物进行化学钝化之前准备气相色谱衬管和色谱柱的过程,但 LC/MSD 毛细管的目的是使电荷耗散。 1. 配制约 10-20 mL 1 M NaOH 水溶液并将其置于聚丙烯烧杯或烧瓶中 2. 将球形吸管对准毛细管端部,吸取 NaOH 溶液,使其充满毛细管并进入球形吸管 3. 大约 1 hr 后,取下球形吸管,排空毛细管并用优质薄纸擦拭毛细管外部 4. 通过吸取 100% 甲醇,使其充满毛细管并进入球形吸管,对毛细管进行清洗,仅清洗毛细管一次。 取下球形吸管并排空毛细管 5. 用优质薄纸擦拭毛细管外部并使毛细管保持干燥10分钟 注: * 不得用水清洗毛细管。这样将使表面水解并洗掉钠离子。 * 请佩戴适当的护目用具和橡胶手套。 * 如果用线和棉花清洁毛细管,则需要重复钝化处理过程。 NaOH 清洗本身是一个有效的清洗过程,能够除去大多数污染物。 |