ICP-OES 검량 실수를 방지하기 위한 연구자 가이드
ICP-OES 검량 실수를 방지하기 위한 연구자 가이드
검량 표준물질 제조 시 재작업 줄이는 방법
새로운 표준물질 제조 및 새 검량 생성을 포함한 분석을 재시작하는 것은 상당한 시간과 비용을 손실할 수 있으며, 특히 검량에 여러 표준물질이 관련되어 있을 경우에는 더욱 그렇습니다.
기대치에 미치지 못하는 감도와 검량 그래프의 부적합성이 종종 문제의 첫 신호입니다.
오류의 주요 원인
검량 표준물질의 수동 제조와 관련된 주요 오류 원인은 아래와 같습니다. 표준 작업 절차서에서 이와 같은 검량 오류를 일으킬 수 있는 잠재적 원인을 제거하거나 최소화하도록 하십시오.
불충분한 세척/담금으로 인한 유리 제품 오염
다른 원소의 원액 간의 교차 오염
이는 종종 올바르지 않은 분석 관행(예: double-dipping 전에 피펫을 사용하는 경우)에 의해 발생됩니다.
제조 시 다음 성분의 용액을 분배 및 이용하기 전에 먼저 피펫 팁을 교체하십시오.
각 원소별 서로 다른 피펫을 사용하십시오.
다원소 표준물질 제조 시 잘못된 원액 사용
이는 단일 원소의 원액을 사용하는 경우에 문제가 될 수 있습니다.
다원소 표준 원액을 이용해 사용해야 하는 성분 수를 최소화하고 오류 발생 가능성을 줄이십시오.
모든 용액이 정확하게 라벨링되고 논리적 순서대로 배열하십시오.
다원소 표준물질에서 필요한 원소의 누락 또는 배가
다원소 표준 원액을 이용해 사용해야 하는 성분 수를 최소화하고 오류 발생 가능성을 줄이십시오.
모든 용액이 정확하게 라벨링되고 논리적 순서대로 배열하십시오.
유효 기간이 만료된 원액
표준물질 제조 전 유효 기간을 확인하십시오.
정기적으로 원액을 점검하고 유효 기간에 가까운 원액을 교체하는 작업 절차 및 책임자를 확정하십시오.
부적절한 보관으로 인한 원액 또는 표준물질의 변성
USP 35 일반 고지 및 요구(10.30.60)에 따라 표준물질을 제어되는 실온에서 보관하십시오.
냉동, 가열 및 태양광 직사광선에 노출시키지 마십시오. 수분 또는 높은 습기 환경에서의 노출을 최소화하십시오.
낮은 시약 품질
구입/사용 전에 분석 인증서에서 선택한 시약의 불순물 농도를 확인하십시오.
불순물 농도가 응용 분석에 부합되지 않는 경우, 다른 브랜드 또는 보다 높은 순도의 시약을 선택하십시오.
NIST 추적성을 보증하고 고순도 원료로 제조하여 불순물을 최소화하기 위해 애질런트의 인증 표준물질을 사용하십시오.
파장 검량에서 벗어난 기기
대부분의 ICP-OES 기기에 탑재된 기기 성능 테스트를 활용하십시오. 일반적으로, 파장 검량 테스트는 표준 테스트 중의 하나입니다.
표준 용액 안정화에 올바르지 않은 산 사용
원액 표준물질 제조에 사용되는 매트릭스를 수시로 점검하고 표준물질 제조 안정화 과정에 그 매트릭스를 매칭하십시오. 예를 들어, H2SO4는 Pb 표준물질에 사용 불가합니다.